高浓度碳分-水热法制备新型绿色纳米铝系阻燃材料的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:liangmingming
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氢氧化铝(ATH)是当今世界上被最广泛使用的阻燃剂和抑烟剂,广泛应用于塑料,橡胶,化工建材及有机高分子复合材料领域。然而,目前国内使用的普通氢氧化铝主要存在如下问题:①粒径太大;②分解温度太低,③阻燃效果不高。由北京化工大学教育部超重力工程研究中心研制的纳米级改性氢氧化铝(CG-ATH)阻燃剂的初始失水温度为350℃,不仅能用于加工温度较低的高聚物,而且也可以用于加工温度较高的高聚物。碳分制备纳米ATH和水热改性制备改性纳米ATH的过程中,随着ATH固含量增加、纳米粒子比表面积增大导致团聚等因素,悬浮液黏度显著增长,成为高黏度的非牛顿流体,所以在碳分及水热改性反应中,反应浓度一般不高。碳分反应一般固含量为0.14g/mL,而水热改性只有78g/L。然而高固含量意味着更高的设备利用率,更低的运输成本和单位产品能耗。因此,关于高固含量制备的研究是很有价值的。由于分散剂已广泛用于悬浮液的稳定和降黏,且在不少反应体系中采用,本文在分散理论的基础上提出分散剂降黏强化传质的方法。通过对比,选定一种简便易行的流变方法来筛选分散剂。筛选结果表明小分子试剂对ATH水悬浮液流变没有显著作用,而聚电解质等对纳米ATH有良好的分散和稀化作用。在中性条件下,12.9 wt%的水悬浮液黏度在添加优化分散剂后降低三个数量级以上,成为牛顿流体,最高可获得固含量达到64 wt%的高浓度悬浮液。由于碳分反应是苛性的,所以分散剂的筛选亦应该在苛性的条件下进行。在pH>12,[Na+]=2.7mol·L-1的苛性条件下,在中性条件下起作用的的分散剂,降黏效果都有不同程度的下降,但其中一种仍有良好的分散和稀化作用,使ATH苛性悬浮液黏度下降一个数量级以上,并获得流动性良好的固含量达40wt%的苛性悬浮液。由于碱性条件下分散剂低亲和,因此用量提高。在碳分制备纳米氢氧化铝的反应中,使用筛选出的分散剂,碳分ATH悬浮液固含量最高可达0.22g/mL。本文分析了分散剂参与反应的过程及机理。分散剂在使反应液黏度下降的同时提高了产率。在酸性条件下,采用同样的流变方法筛选出了对纳米ATH悬浮液有明显降黏作用的改性聚合物分散剂。将改性聚合物分散剂添加在高浓度ATH水热改性反应中,纳米ATH悬浮液的最大固含量从78g/L提高到293g/L,成功制备出了超薄菱形、热失重温度超过350℃、热失重率约为50%的改性纳米氢氧化铝。
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