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磁性材料具有微波吸收效率高，涂层薄等优点，而被广泛的用作微波吸收材料。在磁性材料中，铁氧体在微波吸收领域占有重要的位置，因为它低廉的成本，吸收效率高的优势。铁氧体具有高的电阻率，避免金属导体在高频下的趋肤效应，同时可以与其它的吸波材料相复合，调节涂层电磁参数。但同时铁氧体又具有强吸收频带不够宽、密度大等不足，从而限制了其在吸波材料领域更为广泛的用。目前，Mn-Zn和Ni-Zn铁氧体已有了广泛的研究，但对于Ni-Mn-Zn铁氧体的研究却很少，然而这两种铁氧体由于在电磁方面的差别，应用范围却是不同的。Ni-Zn铁氧体通常应用于高频，由于其高的电阻率，以及相反的涡流损耗，Mn-Zn铁氧体更适合于低频由于其低的电阻率和高的磁导率。本课题采用低温燃烧法、微波水热法以及溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备名义组成为Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4的铁氧体，并将Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体与粉煤灰空心微球进行复合，制备出粉煤灰/铁氧体核壳复合材料。通过差示扫描量热法(DSC)与热重法(TG)、X-射线衍射（XRD）、透射电镜(TEM)、能谱分析（EDS）、扫描电镜（SEM）、矢量网络分析仪(VNA)等测试方法，系统地研究了反应过程、物相组成、微观结构以及吸波性能，分析了不同的反应条件对制备Ni0.25Mn0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体及其复合材料的影响。低温燃烧反应制备Ni0.25Mn0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体，结果表明当尿素与金属硝酸盐的质量比为1:1，400℃保温6h的条件下得到纯相的Ni0.25Mn0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体，其形貌为不规则的片状，晶粒尺寸约为20nm。Ni0.25Mn0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体在涂层厚度为4mm时，小于-10dB的频带范围为5GHz到8GHz，当频率为7.96GHz时，获得最小反射率-30.75dB。微波水热法制备Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体，当EDTA的添加量为45%时，在反应温度为160℃以下，保温2h得到铁氧体相。当EDTA的质量分数减少到15%时，在200℃，保温2h的条件下，制备出含量较高的铁氧体。在200℃，保温30min的条件下，添加剂分别为尿素和六次甲基四胺，可以合成纯相的铁氧体，并且添加六次甲基四胺有望制备出铁氧体空心球。溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体，当pH值为1.0时，经过600℃，保温1h的条件下，合成出纯相的Ni0.25Mn0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体。粉煤灰微球经过处理，即通过氢氧化超声清洗，乙二醇表面修饰后，当其质量与铁氧体的质量比为1/99和0.5/99.5时，制备出了包覆均匀的粉煤灰/铁氧体核壳结构的复合材料。