新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水样中F<'->、Cl<'->、NO<,3><'->、SO<,4><

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水是农业生产和日常生活不可缺少的物质,是人们赖以生存的要素。近些年来,由于天然水质不良和人类活动的影响,水质遭受污染。据统计,中国有24%的人口在饮用水质不良的水,约有0.7亿人在饮用高氟水,约有0.3亿人在饮用高硝酸盐水,0.5亿人在饮用高氯化物水,1.1亿人在饮用高硬度水。水质污染引起了人们的高度重视。水在人们生产生活中的重要地位决定了人们不仅要关心水量,更要关心水质。由于水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、硝酸根离子(NO3-)及硫酸根离子(SO42-)的含量直接关系着人们的生命安全及生产活动,因此发展快速、准确、灵敏的这四种阴离子的检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。 苯乙烯-二乙烯苯共聚物作为一种良好的固相萃取填料,得到较广泛的应用,但是将其用来对水样进行预处理,消除可能存在的痕量乙酸对氟离子的干扰以及尽可能多的消除有机物对离子色谱系统的损害,并与离子色谱实现联用测定水样中的阴离子,从查阅的国内外资料中,还没有相关的研究。本论文将实验室条件下合成的苯乙烯-二乙烯苯共聚物填充到色谱小柱中并将其以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,实现了水样的在线预处理并且测定了地下水及地表水中四种阴离子的含量。该方法克服了需在离线状态下对水样进行预处理繁琐、费时的缺点,方法简便快速、准确灵敏,适合实验室条件下大批量水样的快速测定。 本论文的研究主要分为四个部分: 1.建立了离子色谱检测水样中F-、Cl-、NO3-、SO42-的分析方法,选择了可以同时检测这四种阴离子的固相萃取-离子色谱在线联用的色谱条件:淋洗液Na2CO3:NaHCO3浓度比为1.8 :1.7(mmol/L);流速,1.0ml/min;柱温,室温;电导检测器;进样量,50μL。 2.采用苯乙烯、二乙烯苯两种单体,在实验室的条件下合成出了用作水样预处理用的新型固相萃取填料苯乙烯-二乙烯苯共聚物。合成的共聚物经红外表征、比表面积的测定,结果表明其比较接近商品化的共聚物树脂。其合成方法简单可行。 3.考察了共聚物对干扰物乙酸的静态饱和吸附容量,其值为0.2mg/g;考察了共聚物对非极性有机物萘和极性有机物苯酚的静态饱和吸附容量,其值分别为15mg/g、12mg/g,说明该共聚物对有机物具有良好的吸附性能;通过自装离线小柱(共聚物的质量为0.5g),控制流速为1.0ml/min,考察了该小柱的吸附性能,实验证明该小柱能够消除1.08μg/L的乙酸对氟离子的干扰,能够起到消除有机物对离子色谱系统污染的作用,同时不影响待测离子的定性定量测定。考察了离线小柱对乙酸的动态饱和吸附容量,其值约为1.07μg,考察了离线小柱对有机物萘和苯酚的动态饱和吸附容量,其值约为99.5μg。得出了该小柱能够满足用来对样品进行在线预处理的要求。 4.将自装小柱以安装保护柱的方式与离子色谱实现在线联用,考察了待测离子出峰情况,并与单独的离子色谱的出峰情况进行了对比。实验证明,实现在线联用后谱峰保留时间有所延后但多次测定趋于定值,说明了在线小柱不影响待测离子的定性分析;两种方法下四种阴离子的峰面积基本相同,说明了在线小柱对待测离子不产生吸附。这就说明了该联用方法能够准确测定水样中的四种阴离子。采用该方法对地下水及地表水进行了检测,实验效果良好,达到了预期的实验目的。
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