纳米碳球、碳-Fe3O4的合成及吸附性能研究

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近年来,随着我国工业的迅速发展,尤其是石油化工、有机化工、医药行业以及合成洗涤剂、杀虫剂、除草剂等生产工业的不断出现,产生了大量的废水和污水,给环境造成了巨大的压力,水污染问题日益严重。石油化工厂排放的废水中含有大量的酚类物质,含酚废水的处理已经备受人们关注。由于活性炭具有比较大的表面积和发达的空隙结构,所以在处理含酚废水时采用活性炭吸附法仍然是一种非常有效的措施。活性炭一般是利用以碳为主的物质作原料,经过高温碳化之后而制成的外观为黑色的具有发达的空隙结构的吸附剂。相比于颗粒活性炭,粉末活性炭的吸附效果更好,但是它难于回收,不方便循环利用。Fe3O4本身也是一种吸附剂,具有磁性,通过外加磁场的方法极其容易回收和再利用,但是它对物质的吸附范围很有限。如果能将粉末活性炭和Fe3O4结合在一起,既保证了对苯酚的吸附能力,又方便了回收再利用。本文将碳和Fe3O4结合在一起,合成了碳球和三种碳-Fe3O4材料,并重点研究了其对溶液中苯酚的吸附性能。(1)运用扩展的Stober方法,利用水热反应合成了大小均一、粒径在500nm左右且分散性良好的酚醛树脂球体。以酚醛树脂为碳源,在40ml的水溶液中,反应温度为70℃,反应时间为4h,当酚醛树脂的量为0.1g,通过扫描电子显微镜图像分析,最终确定了C(Fe2+)=0.01mol/L、n(Fe3+):n(Fe2+)=2:1时,合成的酚醛树脂-Fe3O4效果最好。通过X射线衍射测试,进一步确定了酚醛树脂球体表面附着的物质为Fe3O4。将酚醛树脂球体和改性后的酚醛树脂-Fe3O4分别在高纯氮气的环境下,600℃碳化4h后得到了碳粉和碳-Fe3O4活性炭。(2)以α-Fe OOH为前体,葡萄糖为碳源,利用水热反应和高温碳化合成了三维孔介的Fe3O4/C磁性活性炭。研究了T=70℃,α-Fe OOH在15min、30min、1h、1.5h反应时间下的扫描电子显微镜图像,图像显示当反应时间为1.5h时,α-Fe OOH的“花形”结构已经完全形成。通过X射线衍射测试,进一步确定了前体物质为α-Fe OOH,并且结晶程度随着反应时间的延长而改善。将水热反应的物质在高纯氮气的环境下,550℃碳化6h后得到了Fe3O4/C磁性活性炭。(3)采用共沉淀法制备了粒径为20~30nm的Fe3O4粒子,以葡萄糖为碳源,利用水热反应合成了C@Fe3O4材料。将材料在高纯氮气的环境下,550℃碳化6h后得到了C@Fe3O4磁性活性炭。X射线衍射测试结果为Fe3O4,并且经过高温碳化后结晶程度有所改善。对以上4种活性炭材料分别进行比表面积及孔径分析测试,结果表明4种活性炭均多孔材料,有微孔和中孔的存在,可以作为吸附剂,为苯酚的吸附提供了有利的条件。在25℃,溶液的p H近似于7的条件下,分别研究了4种活性炭的吸附动力学和吸附等温线。结果表明:材料的吸附动力学均符合拟二级吸附动力学速率模型,由该模型的得到的碳粉和碳-Fe3O4的吸附平衡量分别为36.63mg/g和34.42mg/g,Fe3O4/C磁性活性炭的吸附平衡量为23.18mg/g,C@Fe3O4的为19.92mg/g。而对苯酚的吸附速率当属碳-Fe3O4的拟二级速率常数最大,C@Fe3O4其次,Fe3O4/C再次,碳粉的拟二级吸附速率最小。可见,对于碳粉而言,经过改性后,碳-Fe3O4的吸附平衡量有所降低,但是降低的程度并不大,而吸附速率却明显增大了。对4种活性炭的吸附等温线进行Langmuir和Freundlich吸附模型拟合,拟合结果显示材料的吸附模型均较符合Langmuir吸附模型。
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