云母颜料制备及其机理研究

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我国云母颜料工业较欧美国家起步晚,目前还处于初级阶段,从基材制备到所生产的颜料,均存在着诸多问题,主要表现在以下几个方面:云母颜料基材云母粉径厚比小,分级精度不高,表面光泽差;珠光颜料颜色不纯不艳,润湿性、分散性差;国内大量存在的含铁高的白云母难于生产颜色、纯度及鲜艳度高的颜料;新型云母颜料的研发不够。针对云母颜料存在的上述问题,论文通过对云母粉制备、着色云母和随角异色云母颜料制备、荧光云母粉制备等工艺条件的系统研究,得到了比较理想的试验结果,对提高云母颜料的纯度及色彩饱和度,扩大云母颜料的应用领域,提高我国云母资源的利用率及云母的高附加值具有相当重要的理论意义和实践意义。论文取得研究结果和创新性的结论如下:(1)采用自主研发的HWJM-A高压水射流磨进行云母超细剥片,制备的超细云母粉径厚比为61.0-91.5。与卧式离心分级机组合形成云母超细剥片、窄级别分级的颜料级云母粉制备新工艺,目的粒径10-40μm,产率大于90%。(2)采用表面修饰法,首次制备出铝酸锶系列的荧光云母粉;在获得同样光学效果时,其成本比荧光粉成本降低了近一半,并且其悬浮性和涂覆率都较荧光粉要好,其中悬浮性能提高了0.5倍,而涂覆率则提高了30%,具有良好的应用前景。(3)采用偶联剂包膜法对云母进行酞菁蓝着色,最佳工艺条件为:采用湿法改性,改性剂为硅烷WD50,WD50的用量为被包覆云母质量的8%,酞菁蓝用量为云母用量的2%,改性温度100℃,改性时间30min,着色时间1.5h,矿浆初始浓度为15%,反应液pH值为8。(4)采用尿素中和法制备随角异色云母颜料,掺杂稀土Er后,云母颜料的色彩饱和度提高40.95%,色调角降低了24.84°;稀土Er、Nd组合掺杂后,云母颜料的色彩饱和度提高49.34%,色调角降低了39.640;掺杂稀土元素的云母颜料颜色更纯正、鲜艳。随角异色云母颜料的变色范围为暗红色—淡红色—银白色—淡红色—暗红色,处于全反射角时,肉眼观察为银白色,视角从全反射角向两边倾斜时,肉眼观察色调会逐渐由亮变暗。(5)系列着色云母及随角异色云母的耐酸碱性、耐光性、耐热性、耐溶剂性以及分散性等性能检测表明:着色云母的耐酸碱性、耐光照性、耐溶剂性及润湿性均较好;尿素中和法包膜并掺杂稀土所制得的云母颜料耐酸碱性,耐光照性,耐溶剂性,耐老化性较好,尤其耐溶剂性较好。(6)在制备云母颜料的基础上,通过色彩色差仪、X射线衍射、红外光谱、热重-差热分析等现代测试技术对制备的云母颜料进行了系统的表征与分析,并对形成的机理进行了探讨;采用偶联剂包膜法制备的蓝色着色云母粉,各种性能稳定的原因是因为改性云母粉中的WD50一个官能团在云母粉表面形成羟基反应,形成氢键并缩合成-SiO-M共价键,另一个官能团氨基与酞菁蓝颜料中的中心金属Cu原子形成配位键,从而使二者结合形成配位化合物,WD50把云母粉和颜料牢固的结合在一起;通过对荧光云母的激发、发射图谱及三维图谱和荧光粉的这三种图谱的对比分析,发现荧光云母激发光谱与荧光粉激发光谱相同,发射图谱发生了不同程度的蓝移。SEM分析表明采用表面修饰法制备的荧光云母,荧光粉在云母表面均匀分布并呈球状,粒径在50-1000nm之间。
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