近年来,具有纳米结构的核壳材料制备是材料科学的一个前沿研究领域。核壳材料除具有优异的性能外还可以作为制备中空材料的前驱体和用来把贵重材料包覆在价值低廉的物质上降低其成本。目前,模板法是制备核壳材料最简单有效的方法之一,由于方法简单、重复率高、预见性好和产品形态均一、性能稳定等诸多特点而被广泛应用。液相沉积法是当前用来制备金属氧化物薄膜的重要湿化学方法。但传统的液相沉积法存在周期较长、反应灵活性差等缺点。本论文提出了一种新型液相沉积法以金属(Fe、Ni)盐为原料,氢氟酸作为配位剂形成金属-氟配合物,然后加入氨水作为氟离子消耗剂的同时作为金属离子的补充配位剂,最后通过不同配合物的水解缩合在模板的表面均匀包覆金属的氧化物得到核壳结构。改进的液相沉积法具有操作简单、周期短、尺寸形貌可控等优点。本论文首先通过硅溶胶法制得不同粒径的单分散二氧化硅微球;再将制得的SiO2微球作为模板应用改进的液相沉积法成功在其表面分别包覆了尺寸在20-80nm的α-Fe2O3和α-Ni(OH)2纳米材料得到了α-Fe2O3/SiO2和α-Ni(OH)2/SiO2纳米结构核壳微球;并使所得核壳微球与NaOH溶液反应去除了SiO2内核分别得到了α-Fe2O3和α-Ni(OH)2纳米结构空心微球。本论文具体讨论了二氧化硅模板、反应pH值、包覆次数以及去核反应条件等因素对所得纳米结构核壳及空心微球样品的表面形貌和包覆厚度的影响。本论文所制得纳米结构核壳和空心微球样品具有良好的单分散性、均匀性以及稳定性并具有较高的比表面积,为其应用开拓了广阔的前景。