本论文首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯（GO）,进一步通过溶胶-凝胶技术合成了氧化石墨烯二氧化硅（GO@SiO₂）纳米复合材料,并对其进行了一系列的表征。将GO@SiO₂复合材料作为吸附剂,采用分散固相萃取的样品前处理方式,通过对实验条件进行优化,分别建立了高效液相色谱快速分析检测神经递质和雌激素的新方法。本文共分为四章。第一章主要介绍了神经递质和雌激素概述和分类,阐述了几种重要的神经递质和雌激素的作用和影响,综述了目前常用的样品前处理方法以及神经递质和雌激素的分离分析方法。第二章建立了一种基于GO@SiO₂纳米复合材料的DSPE-HPLC同时分析检测食品中褪黑素及相关物质的新方法。采用溶胶-凝胶技术在水相中一锅法制备合成GO@SiO₂复合材料。通过傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射技术对GO@SiO₂的结构和形貌进行了表征。将GO@SiO₂纳米复合材料作为分散固相萃取（DSPE）的吸附剂,然后通过高效液相色谱法同时测定食品中的褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙脂。对DSPE的影响因素如料液比、吸附时间、解吸时间、解吸温度以及解吸溶剂等进行了探索。所建立方法分析褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙酯的检出限均低于0.1μg·mL^-1。该方法已成功应用于黑芝麻中目标分析物的分析,为复杂样品中痕量化合物的测定提供了一种简便、低成本、灵敏的方法。第三章以GO@SiO₂纳米复合材料为吸附剂,用于净化和富集血清中多巴胺和血清素。建立了一种基于GO@SiO₂纳米复合材料DSPE和高效液相色谱分析检测血清中多巴胺和血清素的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（3.5μm;4.6×100 mm）进行分离,流动相A配制缓冲溶液乙酸铵（0.01 mol/L,pH=3.22）,流动相B为甲醇,流速为0.5 mL/min,按A:B=90:10等度洗脱。对方法的线性、精密度、回收率及最低检测限等进行性能验证。建立的DSPE-HPLC方法能同时检测雌鼠血清和牛血清中的多巴胺和血清素,为血清中单胺类神经递质含量的测定提供一种简单可靠的技术。第四章开发了一种基于GO@SiO₂纳米复合材料净化和富集环境水样中五种雌激素（雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮、己烷雌酚）的方法,并建立了基于该样品前处理技术分析检测雌激素的高效液相色谱方法。以水-乙腈为流动相经Eclipse Plus C18色谱柱（3.5μm;4.6×100 mm）色谱柱对目标化合物进行分离。结果表明五种雌激素线性良好,方法检出限（S/N=3）均低于0.02μg/mL,试样在1、20、200μg/mL三个加标水平下的回收率为86.7%¹07.5%,相对标准偏差（n=5）为1.7%³.8%。对河南大学2处水样进行检测,均未发现上述5种雌激素。该方法灵敏度高、操作简便,适用于环境水样中雌激素类污染物的定性定量分析。