农用有机转光材料的合成及其荧光性质的研究

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本文工作主要包括三个部分:第—部分是蓝光转光材料的合成、表征及荧光性质的研究;第二部分是红光转光材料的合成、表征及荧光性质的研究;第三部分转光塑料薄膜的制备及其性能的测试。 第一部分中以苊为原料经硝化、氧化、还原、缩合、酰化合成了1,8—萘酰亚胺类的两种蓝光转光材料:N—苯基—4—乙酰胺基—1,8—萘酰亚胺和N—乙基—4—乙酰胺基—1,8—萘酰亚胺,激发峰分别为252nm、387nm和253nm,392nm,发射峰为461nm和465nm;半峰宽都在71nm,完全符合作为蓝光转光材料的要求。在还原反应中,由于用Fe+HCl不但收率较低只有68%,而且产品的鲜艳程度和荧光强度较差。使用SnCl2+HCl还原,则消耗太大,工业上很不经济。选用价廉易得的Na2S作还原剂,得到颜色鲜艳、荧光强烈的产品。当4-硝基萘酐与硫化钠的物质的量之比为1:2时最适宜,收率为85.2%。通过对1,8—萘酰亚胺类荧光染料的荧光性质的研究发现,萘环的4位上的取代基对该类染料的荧光性质起决定性的影响,而亚胺氮原子上的基团则基本没影响。 第二部分中以N,N—二乙基间氨基苯酚为原料合成了一种香豆素类的红光转光材料:3—二乙氨基—7—(2,4—二羟基酚)—6H,7H-[1]苯并吡喃—[4,3—b]—[1]苯并吡喃—6,10—二酮,它的激发峰为549nm,发射峰为622nm,但荧光强度较弱。在合成关键中间体7—二乙氨基—4—氯—3—甲醛基香豆素时,进行了实验工艺的改进。首先,加热使7—二乙氨基—4—羟基香豆素溶解于DMF中,然后,在强烈搅拌下冷却结晶。这样,就能使7—二乙氨基—4—羟基香豆素以极细的晶粒析出。从而扩大了接触面,使收率有较大辐度的提高。并得出其最佳反应条件:反应温度为5℃;4-羟基香豆素:三氯氧磷为1:2(mol);反应时间为1小时。 第三部分制备转光聚苯乙烯薄膜,并进行耐老化实验和与各种助剂的配伍实验。所合成的两种蓝光转光材料在聚苯乙烯薄膜中的激发峰为377nln,发射峰为440IUn。耐老化性能优良,与各助剂的相容性较好,完全可作为实用的蓝光转光材料,但所合成的红光转光材料在农膜中的表现还需进一步深入研究。
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