纤维素的高效利用是解决能源危机和温室效应的有效方法,纤维素高选择性水解成葡萄糖溶液是其中的关键技术。水滑石固体催化剂高效水解预处理纤维素的广泛研究,解决了酶解纤维素成本高、酸水解纤维素需中和处理及超临界水水解纤维素的工艺难实现等缺点,此研究对水解纤维素的工业化生产具有重要意义。纤维素预处理是获得高选择性纤维素水解液的主要方法,根据球磨预处理的高效性和超声波预处理的低能耗特点,此研究首次提出球磨结合超声波预处理纤维素:将球磨预处理12h的纤维素样品进行超声波预处理60 min,可以使纤维素结晶度降低到20%、其保水值提高到96%,同时可以将纤维素预处理能耗降低近50%,在未使用催化剂条件下,将纤维素的转化率和葡萄糖选择性分别提高12%和60%,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（IR）及热重分析（TG-DTA）等手段进行表征,认知经过不同时间球磨预处理和结合超声波预处理的纤维素样品的晶体结构、形貌、基团及热重变化,并分析球磨结合超声波预处理纤维素转化率和葡萄糖选择性提高的原因。本研究通过以尿素为沉淀剂的共沉淀法合成一系列不同金属离子的水滑石催化剂,并通过纤维素水解反应筛选出具有高效性和高选择性的Zn-Ca-Fe水滑石（Zn-Ca-Fe LDH）催化剂,该催化剂在反应温度155 oC、时间20 h、转速200 r/min、水50 mL、纤维素2 g、催化剂1g条件下,可以使纤维素转化率和葡萄糖选择性选择性分别达到42.56%和93.2%,并且该催化剂可以重复使用5次且催化效果没有明显降低,并通过XRD、IR、ICP-AES及CO₂吸附等手段进行表征,认知经过不同使用次数的催化剂样品的晶体结构、基团、金属离子含量的变化,并解释催化剂高效催化活性及重复利用后失活的原因。