【摘 要】
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黑色色料是最常见的陶瓷装饰用色料之一,因其色泽浑厚、稳重美观而深受人们的喜爱。目前黑色色料主要以富钴的尖晶石氧化物为主,由于钴原料较贵、制备过程对环境污染较大,不利于色料的推广应用。炭黑是一种价格低廉且无污染的黑色着色剂,但高温下极易被氧化,不能直接用于陶瓷色料的着色。本论文利用了酚醛树脂作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶法在炭黑表面包覆一层高温稳定性好且晶体透明的硅酸锆,得到硅酸锆包裹炭黑色料（C@
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黑色色料是最常见的陶瓷装饰用色料之一,因其色泽浑厚、稳重美观而深受人们的喜爱。目前黑色色料主要以富钴的尖晶石氧化物为主,由于钴原料较贵、制备过程对环境污染较大,不利于色料的推广应用。炭黑是一种价格低廉且无污染的黑色着色剂,但高温下极易被氧化,不能直接用于陶瓷色料的着色。本论文利用了酚醛树脂作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶法在炭黑表面包覆一层高温稳定性好且晶体透明的硅酸锆,得到硅酸锆包裹炭黑色料（C@ZrSiO4）。同时,利用酚醛树脂对色素炭黑（RX8002C）的良好分散作用,采用酚醛树脂复合色素炭黑作为着色剂制备了发色优异的包裹色料。通过XRD、DTA-TG、FT-IR、TEM和CIE色度仪等分析测试手段,系统研究了酚醛树脂的添加量、溶剂种类、硅酸锆前驱体浓度、Si/Zr比、热处理制度等实验参数对C@ZrSiO4色料的合成及色度的影响。实验结果表明:采用异丙醇为溶剂制备浓度为1.0 mol/L的ZrSiO4前驱体,经110℃回流24 h后加入6 wt.%的酚醛树脂,干燥后经900℃煅烧2 h得到C@ZrSiO4色料,L*值达到42.01。根据溶解度参数原理,酚醛树脂在溶剂中的溶解度依次为:异丙醇＞乙醇＞苯,呈色效果也遵循这一规律。当酚醛树脂添加量过大（＞10 wt.%）时,大量酚醛树脂的加入会影响硅酸锆的合成;当前驱体浓度低于1 mol/L时不利于硅酸锆包裹层致密化,高于这一数值包裹层增厚,易导致乳浊效应,从而影响色料的呈色。二次包裹也会导致包裹层过厚、影响发色;当酚醛树脂添加量在6～10 wt.%时,不会影响硅酸锆的合成,但大量炭黑不利于硅酸锆包裹;当酚醛树脂含量低于6 wt.%时,原位炭黑的含量较少,不利于呈色。采用酚醛树脂和色素炭黑作为复合碳源能够在不影响ZrSiO4合成的同时,提高色料的总体含碳量。当酚醛树脂与色素炭黑的复合比例为1:4、总添加量为硅酸锆质量的4%时,可以制备出发色良好的包裹炭黑色料,L*值低至27.54,发色效果优于单独采用色素炭黑或者酚醛树脂作为碳源制备的色料。硅酸锆包裹炭黑色料拓宽了包裹色料着色剂的选择范围,同时也为无钴黑色料的制备奠定了良好基础。
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