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现代材料科学领域的研究常常围绕着三个重要问题,材料的物理化学性质,材料的微观结构和材料的制备合成。其中材料的微观结构决定了它的宏观特性,多年以来,人们付出了诸多努力来探寻和理解材料结构与其性质之间的关联,并发展出了各种探测材料微观结构的工具和方法。在材料的众多类型微观结构中,缺陷一直扮演着非常重要的角色。比如在半导体等材料当中,即便是含量很少的原子级缺陷都可能对样品的电学、光学性质产生重大影响,因此对于材料内部缺陷的表征就显得尤为重要。而正电子,作为电子的反粒子,由于其会被缺陷所捕获并与周围电子发生湮没,湮没光子携带了内部电子的能量、动量、位置及缺陷状态等信息,是探测材料缺陷的敏感探针之一。从20世纪50年代最早的正电子湮没谱测量到今天,正电子湮没谱学技术发展出了各种测量和表征材料微结构的手段和分析方法,已经成为表征材料中原子级缺陷的最有力的工具之一。然而随着人们在物质科学领域的探索逐渐深入,研究的微观尺度不断缩小,对于表征方法的要求也越来越高。人们希望可以更精确地表征小如原子级尺度的缺陷;对于薄膜样品,希望能够得到更加定量描述参数,如正电子的湮没寿命。这对于拥有数十年发展历史的正电子湮没谱学来说依然是挑战。寿命谱是正电子湮没谱学中最为常用的技术,本文将立足于寿命谱的分析,技术,和应用三个方向,尝试解决正电子湮没寿命谱在当今应用中的一些困难和瓶颈问题,旨在令正电子湮没技术的分析更加精确,适用的范围更加广泛,在物质科学的研究中有更广阔的应用。本论文从发展新型的正电子湮没寿命分析方法、建立脉冲慢正电子束流和正电子应用于热电材料三个方面开展研究工作。主要研究内容如下:（1）在寿命谱的分析方面,我们独立开发了一个基于CosmoMC软件包,利用MCMCI-BI方法的解谱程序,用来分析正电子湮没寿命谱。该程序可以直接应用于寿命谱的解谱,并给出更可靠的和更具鲁棒性的全局最优解,结果几乎独立于参数初始猜想。我们用模拟的理论寿命谱和实验的标准样品检验了程序的可靠性,其结果的准确度与常规解谱软件LTv9达到了同一水平。另一方面,此方法给出了更多丰富的信息如参数后验概率分布和可信区间等等,避免了全局最优解的丢失。我们还仔细分析了各个参数之间相关性等更精细的结果。与采用类似算法的PAScual程序相比,此方法准确性更高,参数的后验概率分布的计算更可信。（2）在慢正电子技术发展方面,我们自行设计和搭建了脉冲慢正电子束装置。其中包括直流慢正电子产生部分RGM和用于将束流脉冲化的时间调制部分。利用G4beamine软件的模拟,得到了两种斩波器和两个聚束器在不同参数下的工作情况,以及他们之间协同工作时所需要的电压,相位关系等参数信息。在实际测量当中我们发现偏转式斩波器的通过率过低,所以最终选择反射式斩波器。搭建并调试了包括斩波器预聚束和主聚束器在内的束流脉冲化系统和时间测量系统,得到了时间分辨为650 ps,束斑直径约10 mm的脉冲化束流,峰底比约400:1。（3）在正电子的应用方面,我们将寿命谱应用于热电材料的表征当中,通过固相反应法合成了 Cu1-xAg1-ySe（x=0,0.2,0.4;y=0,0.2）。XRD 图谱,SEM照片和DSC曲线显示理想比例的CuAgSe样品是纯相,Ag缺乏的样品(CuAg0.98Se)接近纯相,其他Cu缺乏的样品有明显杂相。正电子湮没寿命谱证明了不仅在Ag缺乏的样品中存在Ag空位,在Cu缺乏的样品中也由于形成了Ag2Se杂相也存在Ag空位,导致第二寿命强度上升。在室温下,元素缺乏的样品(Cu0.98AgSe,CuAg0.98Se,Cu0.98Ag0.98Se 和 Cu0.96AgSe)的热电性质和理想比例的CuAgSe相近。当温度升高时,由于Cu空位和Ag空位提供了更多空穴,导致p型载流子占据主导地位,材料发生n-p转变,S的绝对值迅速降低。S的变化主导了样品的ZT值变化,元素缺乏样品的ZT会随温度的升高迅速降低,直至400 K左右时降低至0。但理想比例的CuAgSe样品并未发现S的大幅波动,由室温到450 K,ZT有从0.4-0.5的小幅上升。我们的实验明确了 CuAgSe基化合物中Ag缺陷和Cu缺陷的存在主导了材料在βα相变温度之前的n-p转变,厘清了其缺陷与热电性质的内在联系,直接证明了 CuAgSe基化合物中的缺陷是影响其ZT值的最重要的因素。