以甲基丙烯酸、苯乙烯为聚合单体，采用乳液聚合方法制备了表面载有负电荷的聚苯乙烯（PSt）纳米乳胶粒。在乙醇与水的混合溶剂中，使用硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷（KH171）对其进行表面改性。以改性后的PSt乳胶粒为模板，加入钛酸四丁酯（TBT）以及氢氧化钠和硝酸银（AgNO₃），采用共沉淀法制备了Ag₂O掺杂型聚苯乙烯/二氧化钛（PSt/TiO₂）核壳微球。对其在180°C进行高温液相预处理、80°C干燥、500°C煅烧等制备了Ag掺杂型Ag-TiO₂复合空心微球。通过激光粒径仪、电子显微镜（SEM、TEM）、X-射线衍射（XRD）、能谱（EDS）、比表面测定（BET）等测试方法对PSt/TiO₂核壳微球及Ag-TiO₂复合空心微球的形貌、晶体结构、元素组成、比表面积等进行了表征。考察了Ag-TiO₂复合空心微球在紫外光与可见光下对罗丹明B （RhB）的降解情况。结果表明，与未掺杂Ag的TiO₂空心粒子相比，在紫外光下，Ag掺量为0.1%（nAg/nTi）的Ag-TiO₂空心复合微球对RhB的降解率提高了11%左右；在可见光下，nAg/nTi为1.0%的Ag-TiO₂空心复合微球对RhB的降解率提高了30%左右。按照同样的方法，以KH171改性后的PSt微球为模板，加入TBT以及氯化钠和AgNO₃，采用共沉淀法制备了AgCl掺杂型PSt/TiO₂核壳微球。对其在180°C进行高温液相预处理、80°C干燥、500°C煅烧等制备了AgCl掺杂型TiO₂复合空心微球AgCl-TiO₂，并对其进行了SEM、TEM、XRD、EDS、BET等表征。最后考察了AgCl-TiO₂复合空心微球在紫外光与可见光下对RhB降解的催化活性。实验结果表明，在紫外光下TiO₂及Ag含量为0.1%（nAg/nTi）的AgCl-TiO₂复合空心微球活性最高，30min时对RhB的降解率比未掺杂AgCl的TiO₂空心微球提高了13%；虽然AgCl-TiO₂在可见光下远低于紫外光下的光催化活性，但与纯TiO₂空心纳米微球相比其催化活性明显增强。Ag含量为nAg/nTi=2.0%的AgCl-TiO₂复合空心微球催化活性最高，120min时对RhB的降解率比不含AgCl的TiO₂空心微球提高了38%，对AgCl-TiO₂在可见光下的催化机理进行了深入讨论。并同Ag-TiO₂复合空心微球的催化活性进行了比较。