胭脂虫红色素提取与精制研究

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我国对胭脂虫红色素的研究刚刚起步,本论文优化了胭脂虫红色素的提取工艺参数,应用超滤膜分离和硅胶—凝胶柱层析法精制色素,对精制后的色素进行鉴定,并讨论了影响色素稳定性的各种因素。实验结果表明:1胭脂虫红色素的提取工艺优化结果:①水浸提法最佳工艺条件为:80℃下用纯水提取5h,料液比为1:4(W/V),影响提取率大小的因素为:提取温度>提取时间>料液比。提取6次,浸提率可达94.95%。②超声波辅助浸提法最佳工艺条件为:在频率为20kHz,超声波功率为1400W的环境中提取12mmin,脉冲时间为(10s,4s),料液比为1:6(W/V),影响提取率大小的因素为:处理时间>脉冲时间on>脉冲时间off>超声波功率>料液比。提取5次,浸提率可达95.05%③微波辅助浸提法最佳工艺条件为:在频率为2450MHz,输出功率为560W的微波环境中,提取40s,料液比为1:4(W/V),影响提取率大小的因素为:微波功率>处理时间>料液比。提取1 0次,浸提率可达95.16%④三种方法胭脂虫红色素的提取率均为42%(±0.1%),纯度为32%(±0.1%)。2实际生产应用中选定的超滤分离较优条件为常温进料,压力采用的是膜所耐受压力的居中值68.95kPa,用截留分子量为10kD的螺旋卷式聚醚砜膜精制胭脂虫红色素,蛋白质的截留率达54.77%,色素损失率率为15.16%,精制后色素的纯度可达53.46%。3硅胶柱层析的优化层析条件为:洗脱剂为氯仿、甲醇和水,采用梯度洗脱,硅胶含水量在10%-14%之间;洗脱剂流速为5mL/min;负载量为0.9g/100g硅胶。经过硅胶层析精制后胭脂虫红色素的纯度为54.37%,得率为75.61%。4经过硅胶纯化后的色素进一步进行凝胶层析可以得到纯度为85.76%的色素产品,其得率为69.53%。洗脱剂为甲醇,洗脱流速为50mL/h。5溶解度实验表明胭脂虫红色素为水溶性色素,显色反应、UV-Vis光谱、IR光谱及MS谱图可以验证其结构属于羟基葸醌类。精制后色素的质量检测结果符合相关标准。6胭脂虫红色素的稳定性试验结果:①胭脂虫红色素液在pH=1-9的范围内稳定性较好,在pH≥10后色素液不稳定,会发生降解,褪色明显。②胭脂虫红色素液在室内自然光和避光条件下稳定性好,而室外自然光会使色素逐渐降解,不利于色素的稳定。③胭脂虫红色素液的热稳定性及抗氧化还原性好。④常见的金属离子中,胭脂虫红色素液对Fe2+、Fe3+、Cu2+极不稳定,K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+对色素的稳定性无显著影响。⑤使用苯甲酸钠和山梨酸钾作为防腐剂时应注意它们会使色素的色调发生改变,相比较而言山梨酸钾不利于色素的稳定。⑥食品中经常添加的柠檬酸、Vc、苹果酸、酒石酸对色素的稳定性无显著影响,柠檬酸的加入具有增色效果⑦食品中经常添加的糖类如葡萄糖、蔗糖、乳糖对色素的稳定性影响不是很大。
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