TiO₂是一种非常重要的半导体材料，其在光催化、太阳能电池、光致发光、传感器以及纳米技术的其他领域有很广泛的潜在应用价值。但由于TiO₂是宽带系半导体，只能被紫外光激发，对太阳光的利用率较低。为了将TiO₂应用于大量的工业污染物的处理，因此人们对提高TiO₂光催化量子产率、拓展TiO₂光催化的光谱响应范围以及稳定TiO₂光催化活性进行了深入研究，其中离子掺杂改性是目前研究热点。本论文采用乳液聚合法制备单分散PS微球，通过分析反应温度、反应时间以及调控反应体系醇水比制备出单分散性好且尺寸可控的PS微球，并利用PEI对尺寸为540nm的PS微球进行表面修饰改性得到阳离子PS微球，以此阳离子PS微球作为模板，通过模板/溶胶-凝胶法制备PS/TiO₂复合微球，最后通过高温煅烧除去PS模板得到TiO₂中空球。通过SEM、TEM、XRD和DRS对复合体微球进行结构测试和表征，结果表明，所得中空球形貌完整，具有良好的结晶性，在波长λ＜400nm处具有很强的吸收。利用罗丹明B对其进行紫外光光催化测试，发现TiO₂中空球在紫外光照射条件下具有良好的光催化性能，可以充分降解有机污染物，并对其光催化机理进行了深入研究。以上述研究结果为基础，利用成本低廉的硝酸铁作为铁源，对TiO₂中空球进行铁掺杂，通过调控硝酸铁的用量，制备出不同铁掺杂量的TiO₂中空球。通过TEM、XRD、DRS和XPS对其进行结构测试和表征。结果表明，铁离子成功掺入到样品中，且具有良好的中空球形貌，不同铁掺杂量的TiO₂中空球样品都有不同程度的红移，且当铁掺杂量达到1%（摩尔百分比）的时候，TiO₂中空球的光催化性能达到最佳。光催化测试结果表明，适当的铁掺杂量可以有效的提高TiO₂中空球在紫外光和可见光照射条件下的光催化性能，为太阳光利用这一领域开拓新的思路。