多穗柯黄酮异戊烯改性及性质研究

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多穗柯含有丰富的黄酮类化合物已被证实具有清除人体自由基、抗衰老、扩张血管、节血管渗透性、防止动脉硬化、利尿、抗菌消炎、抑制肿瘤细胞等药理作用。多穗柯有三种二氢查尔酮:根皮苷、三叶苷、根皮素。(1)以多穗柯甜茶为原料,水为溶剂,运用逆流提取法从多穗柯甜茶中提取粗黄,提取工艺参数为:提取级数3级,提取温度100℃、料液比1:30,提取时间40 min。流提取多穗柯甜茶黄酮的提取率为88.26%,比一般热水提取率73.88%高出14.38%。孔吸附树脂精制纯化粗黄酮,最后得到根皮苷。从三种大孔吸附树脂中筛选出ADS-7作为分离多穗柯黄酮的最佳材料。通过静态、动态解吸动力学实验得到:以70%乙醇洗脱剂,2 mL/min洗脱流速,点板收集70%~100%乙醇之间洗脱液组份。根皮苷含量粗黄酮中的16.35%经过大孔吸附树脂精制纯化到80.02%,提高了63.67%。(2)以根皮苷、溴代异戊烯基为原料,采用威廉姆逊成醚法:丙酮为溶剂,无水酸钾固体为碱,四丁基溴化铵为相转移催化剂,产率为34.67%。此外,进行了反应因素的研究,以产率为指标,合成反应条件为:反应温度40℃,反应时间12 h,无水酸钾摩尔比为根皮苷2倍,相转移催化剂用量为根皮苷质量的6%。通过紫外扫描法、效液相法、质谱法、核磁共振法对产物结构进行了鉴定。确定异戊烯根皮苷的质量为05.5,证明根皮苷分子连接上了异戊烯基,异戊烯基成功修饰根皮苷分子。(3)对根皮苷、异戊烯根皮苷的物化性质及其对自由基的清除能力进行了评价。解性结果显示,根皮苷、异戊烯基化的根皮苷在甲醇等中的溶解度都很高,异戊烯根苷还溶解于中极性的乙酸乙酯,但根皮苷却不溶于乙酸乙酯;根皮苷、异戊烯根皮苷在中性溶液中的油水分配系数分别为2.185,8.364,说明异戊烯根皮苷比根皮苷的油性好;根皮苷和异戊烯根皮苷的pKa值为7.011、7.906,表明异戊烯根皮苷的酸性比皮苷的弱。根皮苷、异戊烯根皮苷的抗氧活性结果显示,根皮苷和异戊烯根皮苷都具良好的清除自由基的能力。
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