在过去的十多年中,配位聚合物微/纳米材料引起了人们极大的关注,它们不仅具有丰富的组成和结构,而且在气体吸附、传感、催化以及药物传输等领域有着重要的应用潜力。依靠较小尺寸和特定形貌带来的特殊的性质,配位聚合物微/纳米材料在某些特定领域的应用要优于近二十年来已被广泛研究的体相配位聚合物。此外,金属配合物微/纳米材料还可以作为前驱体,在一定条件下,用来合成金属氧化物、硫化物、合金以及金属/碳复合材料等。更为重要的是,在某些情况下,配合物微/纳米材料在经过高温煅烧之后获得的金属氧化物,不仅可以保持它们原有的形貌,而且还可以具有空心结构。本论文选择四种含羧基配体即1,4-苯二甲酸(1,4-H2BDC)、1,3-苯二甲酸(1,3-H2BDC)、4,4’-联苯二甲酸(H2BPDC)、二苯甲酮-4,4’-二甲酸(H2BPnDC)在不同条件下分别与金属盐反应得到5种含羧基配体配位聚合物微/纳米材料,并对其进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、能谱(EDS)、红外(IR)和热重(TG)等表征,较为详细地研究了它们的固态热转换性质。本论文主要包括以下五个方面的工作:一、采用硝酸钆和1,4-苯二甲酸钠盐作为反应物,聚乙烯吡咯烷酮30 K(PVP,30 K)作为表面活性剂,通过超声波辅助液相法合成了分散良好的稻草束状[Gd(1,4-BDC)1.5(H20)2]分等级结构,并系统地研究了反应物的浓度、表面活性剂的量、超声时间和超声功率对最终产物形貌的影响,提出了分等级结构可能的形成机理。在紫外光激发下,Eu3+和Tb3+掺杂的产物分别发射很强的来自于Eu3+和Tb3+的特色红色和绿色荧光。此外,通过热降解的方法,1,4-苯二甲酸合钆配位聚合物可以作为前驱体转换为稻草束状Gd203产物。二、采用硝酸钴和联苯二甲酸钠盐作为反应物,在乙醇和水的混合溶剂中,通过直接搅拌法合成了形貌可控的[Co(BPDC)(H20)2]·H20配位聚合物颗粒,通过调节乙醇和水的比例,获得了三种不同结构的产物,即花状结构、多层堆积状结构和纳米片。配位聚合物颗粒在锻烧后获得了相应形貌保持的纯相Co304纳米晶,并研究了不同形貌的Co3O4纳米晶对于高氯酸铵热分解的催化性能,发现Co304纳米片有最好的催化活性。采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)技术计算了 C03O4纳米晶的比表面积,结果表明随着BET比表面积和孔体积的增加,CO304纳米晶对于高氯酸铵热分解的催化活性增强。三、采用硝酸铟和1,4-苯二甲酸作为起始反应物,醋酸钠作为配位调节剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,通过简单液相法合成了尺寸可控的1,4-苯二甲酸合铟(In-BDC)六棱棒。调节反应物的浓度,可以获得三种不同尺寸的产物,即六棱棒、六棱块和六棱片。通过煆烧处理In-BDC配合物完全转换为In203空心结构产物。实验表明适量的醋酸钠不仅可以减小In-BDC配合物的尺寸而且也有利于获得IIn203空心结构。此外,研究了 In203空心结构的拉曼和光致发光光谱。四、采用硝酸锢和二苯甲酮-4,4’-二甲酸作为起始反应物,DMF作为溶剂,利用简单的溶剂热法合成了二苯甲酮-4,4’-二甲酸合铟(In-BPDDC)亚微米球。以In-BPnDC亚微米球作为前驱体煅烧后,获得了多孔的IIn203蛋黄-蛋壳纳米结构。所获得的In203产物具有介孔结构,BET表面积是33.17m2/g。此外,研究了 In203蛋黄-蛋壳纳米结构的光谱和光致发光拉曼。五、采用硝酸铟和1,3-苯二甲酸作为反应物,DMF作为溶剂,利用简单的溶剂热法合成了铟基配合物颗粒。这些铟基配合物颗粒是由大量纳米片组装成的分等级纳米结构。研究发现所获得的铟基配合物颗粒具有多孔结构和较大的BET比表面积,并且根据Zeta电位测试发现它在水溶液中表面带正电。实验表明所获得的铟基配合物分等级纳米结构作为吸附剂,对于水溶液中的阴离子染料刚果红具有良好的吸附性能。