金属银和硫化银纳米材料控制合成及性质表征

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shaodongjia1668
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文主要采用液相法控制合成银和硫化银纳米结构材料,并分别从纳米材料的结构设计、可控制备、形成机理以及性质表征和应用研究几个方面进行论述。内容涉及常温常压、水溶液体系中银纳米和亚微米粒子的尺寸设计和尺寸控制合成,以氯化钠立方晶为模板设计与控制合成立方空心银盒子,利用简单液相体系合成银/硫化银核/壳纳米晶和组装电阻开关装置,我们对产物的形成机理和性质进行了细致的研究,并探讨了产物的应用前景。论文不仅丰富了银基纳米材料的研究内容,对纳米材料的设计与控制合成的基础研究以及实际应用也具有一定的现实意义。1.尺寸设计和尺寸控制合成纳米/亚微米级银粒子在常温常压、水溶液体系中,利用抗坏血酸还原氯化银,制备了尺寸分布均匀的一系列纳米和亚微米类球形银粒子。在这一过程中,我们用氢氧化钠来调节抗坏血酸对氯化银的氧化还原速率,从而控制反应体系中银纳米晶晶核形成和晶体生长的速度,制备了系列尺寸的银纳米粒子,实现了纳米级银粒子的尺寸定性控制合成;我们进一步研究了氢氧化钠加入量与反应体系中银纳米晶均相成核之间的关系,以及聚乙烯毗咯烷酮(PVP)加入量与银纳米晶晶体生长方式之间的关系,通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),结合X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,确定了反应体系中银纳米晶成核和晶体生长两个阶段分离的反应条件,并且控制银纳米晶沿各个晶面以各向同性的方式生长。在此基础上,我们推导出一个数学公式,描述产物银粒子的平均尺寸与反应条件之间的定量函数关系,应用这个公式,我们以设计的银粒子的尺寸来计算确定实验参数,制备了系列尺寸的亚微米级银粒子,实现了银粒子尺寸设计和尺寸定量控制合成。我们制备银粒子的方法简单易控、经济环保,因此还做了相应的放大实验,并取得了可重复的实验结果,展示了我们尺寸设计和尺寸控制合成纳米/亚微米级银粒子这一方法具备良好的应用前景。2.设计合成空心立方银盒子:网络状纤维组成的空心立方结构形成机理及其表面等离子共振吸收研究我们设计了一种新颖的模板法合成路线,以立方状氯化钠结晶为模板制备了具有网络状银纳米纤维结构的空心立方银盒子。首先是在无水乙醇中得到氯化钠立方晶体模板,然后与硝酸银反应,促使氯化银在模板表面异相成核,得到氯化钠/氯化银核/壳结构前驱体,最后以抗坏血酸还原氯化银生成单质银,洗涤去除氯化钠模板后,得到立方空心银盒子。在这一过程中,我们研究了促使氯化银在氯化钠立方晶模板表面异相成核的条件,以及生成形貌保持产物的还原反应条件,并在此基础上阐释了空心立方银盒子的模板法形成机理。通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)以及X-射线粉末衍射(XRD)等分析手段,我们表征了产物银盒子新颖的级次结构特征:整个盒子具有空心立方结构的形貌,边长约1微米,盒子的每个面由网络状的银纳米纤维构成,而银纳米纤维又由银纳米晶以部分有序的方式聚集组装而成。我们进一步通过结构分析和对比实验结果探讨了网络状银纳米纤维的形成机理:首先,实验采用的乙醇反应体系中,抗坏血酸还原氯化银的反应生成的水会导致还原反应的速度逐渐变快,导致还原反应的速度会逐渐变快,有利于体系中银纳米晶的持续生成和聚集生长;其次,实验中特定的反应条件,限定了一个适宜的晶体成核和生长的速率,使银纳米晶有可能按有序聚集的方式生长,最终形成网络状的纳米纤维结构。最后,通过分析实验产物的紫外/可见/近红外(UV/Vis/NIR)吸收特征,我们还讨论了产物的立方空心和网络状纤维结构对其表面等离子共振(SPR)吸收性质的影响,展示了产物潜在的应用前景。3.设计合成单分散的银/硫化银核/壳纳米晶以及组装硫化银电阻开关我们设计并合成了一种新型的硫化银电阻开关材料:单分散的银/硫化银核/壳纳米晶,还用实验产物成功组装了新型的硫化银电阻开关并测试了其开关性质。首先是设计纳米晶的结构和尺寸,确定目标产物为数十纳米的单分散的银/硫化银核/壳球形纳米晶,然后我们在乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合体系中制备了一种尺寸适宜的银纳米晶模板,再通过加入适量硫粉反应,原位形成了单分散的银/硫化银核/壳纳米晶。在这一过程中,我们研究了PVP加入量对银纳米晶模板形貌的影响,使得最终产物具有类球形形貌并易于组装成膜,在此基础上,我们组装了结构为Al/Ag@Ag2S/Al的硫化银电阻开关装置,并且在常温环境条件下,用电化学工作站测试了装置的电阻开关性质。我们的银/硫化银核/壳纳米晶制备过程以及硫化银电阻开关装置的构筑方法简单易控、经济环保,从装置上测量的电信号强、重复性和稳定性好,在新型电子电路方面展示了良好的应用前景。
其他文献
目的探究剖宫产瘢痕子宫妇女进行再次妊娠阴道分娩的效果,并评估其安全性。方法选取2015年8月至2018年1月陆军军医大学士官学校附属医院收治的40例瘢痕子宫再次妊娠产妇并自
作者收集36篇家族性多发性骨髓瘤的文献,连同本文报告的一个家族(母与子)共37篇报告。在家族中发病者大多数是兄弟姊妹,作者统计了21篇36个家族的骨髓瘤家庭中,兄弟和姊妹10
基于Alderson&Wall的反拨效应假设和Bailey的"PPP"模式,通过实证研究对比分析四级复合式听写测试对大学英语教与学带来的反拨效应。研究结果表明,四级复合式听写对教与学的反
运用振动、激光对中及红外热成像3种检测技术对大型离心泵机组进行多指标状态评估与故障诊断。结合实例说明,联合采用这3种检测技术可以定量掌握机组的运行状态,精准识别故障
ue*M#’#dkB4##8#”专利申请号:00109“7公开号:1278062申请日:00.06.23公开日:00.12.27申请人地址:(100084川C京市海淀区清华园申请人:清华大学发明人:隋森芳文摘:本发明属于生物技
作为在线社会信息传播系统的智能媒体,其泛化演进的趋势十分明显。本文从复杂系统逻辑切入洞悉媒体泛化的概念、特点及态势。媒体泛化指智能媒体作为复杂巨系统,通过开放的逻
本文中,为了获得高效的直接甲醇燃料电池催化剂,我们对通过机械合金化或快速凝固技术得到的Al基含Pt前驱体合金,进行两步去合金化处理(分别采用NaOH和HN03溶液),制备了高效的
目的观察腹腔镜卵巢囊肿剥除术对卵巢功能的影响。方法选取2016年1月至2018年1月江苏省淮安市淮阴区妇幼保健院收治的56例卵巢囊肿患者作为此次分析对象,通过动态化随机分组
ue*M#’#dkB4##8#”专利申请号:00109“7公开号:1278062申请日:00.06.23公开日:00.12.27申请人地址:(100084川C京市海淀区清华园申请人:清华大学发明人:隋森芳文摘:本发明属于生物技
现代社会的发展带来了越来越严重的电磁辐射和电磁污染的问题。吸波材料能够吸收微波的能量,减少反射,可以广泛地应用在抗电子干扰、电磁兼容、安全信息保密、人体安全防护等许