多核金属簇合物已经成为当今化学研究中最活跃的研究热点之一,不仅因为它们具有纳米尺寸的分子结构,而且还表现出有趣的光、电、磁和催化性质。近年来,随着超分子化学的发展,人们发现了为数不少的球状、梯状、管状和螺旋状的多核金属簇合物,但是这类化合物的合成大多是偶然得到的,因而设计与合成特定结构与性质的多核功能金属簇合物依然面临着巨大的挑战。本论文分为四个部分,分别对金属簇合物的研究概况以及三个系列的簇合物的晶体合成、结构及性质表征进行了探讨。第一章:系统的概述了簇合物的特点、应用以及研究进展,并阐述了本课题总的的研究思路。第二章:利用具有特定构型的多核簇合物（三角形的三核铁簇）作为前驱体与稀土金属反应,通过控制反应pH值,得到3d-4f簇合物（1）～（4）。[Dy2Fe6（μ3-OH）6（μ4-O）3（PhCOO）9（DMF）6]（OH）3（1）[Gd2Fe6（μ3-OH）6（u4-O）3（PhCOO）9（DMF）6]（OH）3（2）[Sm2Fe6（μ3-OH）6（μ4-O）3（PhCOO）9（DMF）6]（OH）3（3）[Ce2Fe6（μ3-OH）6（μ4-O）3（PhCOO）9（DMF）6]（OH）3（4）X-射线单晶衍射数据显示,簇合物（1）～（4）属于异质同晶,均为铜钹状结构。对配合物在2.0K～300K进行磁性测试,磁学性质研究表明,簇合物（1）和（2）表现出反铁磁耦合行为,簇合物（4）表现出铁磁耦合行为。第三章:以三核铁簇作为前驱体,与稀土的硝酸稀土盐反应,调控pH和利用溶剂热进行反应,得到簇合物（5）～（8）。[Dy4Fe12（μ3-O）4（μ4-O）6（μ3-OH）4（PhCOO）24]（DMF）（H2O）（5）[Gd4Fe12（μ3-O）4（μ4-0）6（μ3-OH）4（PhCOO）24]（DMF）（H2O）（6）[Sm4Fe12（μ3-O）4（μ4-O）6（μ3-OH）4（PhCOO）24]（DMF）（H2O）（7）[Pr4Fe12（μ3-O）4（μ4-0）6（μ3-OH）4（PhCOO）24]（DMF）（H2O）（8）X-射线单晶衍射数据显示,配合物（5）～（8）也属异质同晶。在该簇合物中,4个稀土离子被8个μ2-O以及2个μ4-O夹持在两分子的[Fe4Ⅲ（μ3-O）2（PhCOO）5]簇基单元之间,构成一个新的Ln4Fe8簇基单元,与此同时,在该簇基单元的两端分别连接一个由4个μ3-O与两个Fem原子组成的立方烷,从而形成一个“腰鼓”状的Ln4Fe12簇合物。磁学性质研究表明,配合物（5）～（7）金属离子间存在反铁磁耦合作用,配合物（8）则显示铁磁耦合作用。第四章,以6,6’-（联胺-1,2-二（亚甲基））二（2-甲氧基苯酚）（H2L）为配体,与过渡金属和稀土金属反应,得到配合物（9）～（12）,并对其进行了初步的性质研究。[Ni4L2（O2CCMe3）4DMF2]（9）[Zn4L2（Ac）2（MeO）2]（10）[Ni2Gd2（L）2（NO3）4（O2CCMe3）2（DMF）2]（11）[Ni2Dy2（L）2（N03）2（O2CCMe3）4（DMF）2]（12）配合物（9）为三明治结构,中间为四个Ni2+连接成一条直线,两个配体在上下两边。与配合物（9）不同,配合物（10）中的的四个Zn2+与两个配体上的四个酚基氧原子,两个甲醇氧原子形成Zn4O6椅式结构。配合物（11）和配合物（12）属异质同晶,结构与配合物（9）相似。磁学性质研究表明,配合物（11）和（12）均表现出反铁磁行为。