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硅油是有机硅产品中的一个重要品种,在生产和生活中有着重要的用途,特别是近几年改性硅油的发展,使其获得了越来越广泛的用途。本文以1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷作为封端剂,八甲基环四硅氧烷和苯基环体作为聚合单体,通过平衡聚合法合成甲基苯基硅油,利用热分析动力学研究过渡金属有机盐对苯基硅油耐热性能的影响,主要分为3个部分。
第一章:概要的介绍了硅油的种类、合成方法、用途,特别对改性硅油做了介绍。然后重点介绍了苯基硅油的合成方法,对各种合成方法进行了优劣对比,概述了近年来苯基硅油在合成上的进展。最后对热分析动力学的历史和方法做了讨论,概述了热分析动力学的原理和应用较为广泛的一些分析方法。
第二章:利用甲基二苯基乙氧基硅烷水解合成了1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,并对其进行了详细的表征和利用重结晶法进行了提纯,为了1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷的提纯提供定量依据,测定了其在甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、八甲基环四硅氧烷中的溶解度,以提纯后的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷作为合成甲基苯基硅油的封端剂。将甲基苯基二乙氧基硅烷以氢氧化锂作为催化剂进行水解,得到的水解油在高温、减压的条件下,仍然使用氢氧化锂作为催化剂进行裂解,制得甲基苯基三环体、四环体、五环体的混合物。以1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷作为封端剂,采用平衡法合成了甲基苯基硅油,制得的甲基苯基硅油苯基链节含量为15%,多分散系数为1.9。
第三章:以2-乙基己酸锆、2-乙基己酸铈、2-乙基己酸铁为耐热添加剂,考察其对甲基苯基硅油耐热性能的影响。试验中,采用不同的混合方法得到不同金属含量的硅油样品,然后进行热重分析,采用FWO法计算其热降解过程中的活化能,采用双等双步法推断了空白样品和含锆样品热降解过程中所遵循的最概然机理,结果表明,两种样品在热降解过程中的最概然机理函数有所不同。2-乙基己酸锆的加入改善了甲基苯基硅油的耐热性,并且当锆含量为1000ppm时,其耐热性要比锆含量为500ppm时的耐热性好。对于2-乙基己酸铁与2-乙基己酸铈而言,其对硅油耐热性能的改善效果比2-乙基己酸锆要差,以2-乙基己酸铁做耐热添加剂时,铁含量为100ppm时的耐热性优于1000ppm与0ppm时的耐热性,以2-乙基己酸铈作为耐热添加剂时,铈含量100ppm时的耐热性优于1000ppm与0ppm时的耐热性。