过渡金属硫化物中MoS₂具有类石墨结构,因其具有较大的层间距（0.62 nm）以及高的理论容量(670 mAh g^-1),被认为是非常具有发展潜力的负极材料。但是,MoS₂在充放电过程中外来离子嵌入/脱出容易导致片层的堆叠,产生粉化现象。同时弱的导电性而使得其作为电极材料时,在循环一定圈数后容量发生明显衰减,这也使得它的应用受到限制。通常解决这类问题的方法主要是通过复合的方法使得MoS₂能够在相应的基底表面原位生长,从而提高其结构的稳定性及电化学性能。本论文通过固相法原位合成技术将不同基底材料与MoS₂进行复合,并对其结构,组成与性能进行系统的研究。（1）首先采用固相法研究气氛对钼酸铵热解产物的影响。分析表明,当钼酸铵在空气中氧化得到产物为MoO₃、NH₃和H₂O。通过控制Ar气流量发现,当Ar气流量为150、125、50 sccm时,产物分别为MoO₃、Mo₄O₁₁和少量MoO₃,Mo₄O₁₁和少量MoO₂,MoO₂和少量Mo₄O₁₁,当Ar气流量为0 sccm时可得到纯相MoO₂。该方法排除了在实验室制备纯相MoO₂时采用Ar-H₂混合气体来还原MoO₃这一过程带所来的不安全隐患。接下来,通过MoO₂和S粉的氧化还原反应来构筑具有三维结构的MoO₂@MoS₂纳米材料。通过初始MoO₂和S粉的比率来控制MoS₂、MoO₂各组分在复合材料中的占比。研究结果表明在MoO₂@MoS₂架构中,具有91%-MoS₂和85%-MoO₂的组份配比,其首次放电容量高达1167 mAh g^-1,在200次循环后,容量依旧维持在1016 mAh g^-1。这种独特的3D架构不仅能够有效固定MoS₂纳米片,确保了MoS₂结构稳定,抑制了循环过程中的体积变化现象。同时作为基底材料的MoO₂颗粒也为材料整体提供了高导电性,从而使得材料整体表现出有益的电化学性能。（2）使用还原氧化石墨烯固定MoO₂,制备具有纳米蜂窝结构的MoO₂/rGO作为锂离子电池（LIBs）的负极材料。通过对其电化学性能的研究发现,MoO₂/rGO在电流密度为为0.1,0.2,0.5和1.0 A g^-1时,表现出的容量为1128,759,723和673 mAh g^-1。采用MoO₂/rGO相似的合成方法,即预制体法制备MoS₂/rGO纳米复合材料。当其用作LIB的阳极时,在100 mA g^-1的电流密度下具有930 mAh g^-1的可逆特异性容量,在100次循环后容量为843 mAh g^-1。与此同时,在1000 mA g^-1的高电流密度下的进一步测试显示在1000个循环后具有786 mAh g^-1的容量。在MoS₂/rGO//LiCoO₂全电池组装后,该组合在220 W kg^-1的功率密度下实现了208 Wh kg^-1的能量密度。即使在1910 W kg^-1的功率密度下,它的最小能量密度为157 Wh kg^-1。（3）通过钼酸铵与果渣碳的不同配比预制体制备的MoS₂/MoO₂/三维碳纳米复合材料。通过对比发现,当预制体中钼酸铵含量适中（钼酸铵:果渣碳=10:1）时,其首次放电容量高达1100mAh g^-1,循环五圈后容量稳定在800 mAh g^-1左右,在循环到100圈后,容量依旧维持在800 mAh g^-1。当预制体中MoO₂:果渣碳=10:1时,所制备的MoS₂/MoO₂/三维碳纳米复合材料首次放电容量为1295 mAh g^-1,在循环第二圈后其放电容量约为860 mAh g^-1,且一直稳定在815 mAh g^-1。