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本文在阐述了化学发光分析原理、反应体系及流动注射-化学发光分析方法及应用研究进展基础上,建立测定了抗坏血酸、苯甲醇和5-磺基水杨酸的流动注射化学发光分析新方法。研究工作分为以下四个部分:
(1)基于抗坏血酸对碱性条件下溴酸钾-鲁米诺化学发光反应的增强作用,结合流动注射技术建立了测定抗坏血酸的新方法,在优化后的实验条件下,测定抗坏血酸的线性范围为1.OxlO-8~3.OxlO-7mol·L-1,线性相关系数为0.9981(n=7),检出限为7.0xlO-9 mol·L-1,对7.0x10-8 mol·L-1的抗坏血酸进行了平行测定(n=ll),其相对标准偏差为1.5%。该方法成功应用于水果、VC药片和VC针剂中抗坏血酸的测定。
(2)基于碱性条件下苯甲醇对高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光反应的增强作用,建立了测定苯甲醇含量的流动注射化学发光新方法。在优化后的实验条件下,该方法的线性范围为0.001~0.1mol·L-1,检出限为9.4x10-4mol·L-1,对0.006mol·L-1的苯甲醇进行了平行测定(n=ll),其相对标准偏差为1.7%。该法用于苯甲醇注射液中苯甲醇的测定获得满意结果。
(3)基于酸性条件下高锰酸钾与5-磺基水杨酸的化学发光反应,建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光新方法。在优化后的实验条件下,发光强度与5-磺基水杨酸浓度在1.Ox10-4~6.0x10-3 mol·L-1范围内呈良好线性关系,线性相关系数r=0.9990,方法的检出限为9.5x10-5 mol·L-1,对5.0xlO-3 mol·L-1的5-磺基水杨酸溶液进行平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.0%。该法成功应用于模拟废水中5-磺基水杨酸的测定。
(4)基于碱性条件下鲁米诺与5-磺基水杨酸反应产生化学发光,结合技术建立了流动注射化学发光测定5-磺基水杨酸的新方法,在优化后的实验条件下,该法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.Ox10-4~1.0×10-2mol·L-1.线性相关系数(r)为0.9993(n=6),检出限为9.0x10-5 mol·L-1,对5.0x10-3 mol·L-1的5-磺基水杨酸进行平行测定(n=ll),相对标准偏差为1.5%。该法成功应用于拟废水中5-磺基水杨酸的测定。