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近年来，稀土上转换发光材料在太阳能电池、生物成像、光催化等领域显示出广阔的应用前景。其中，稀土氟化物由于其低声子能、高化学稳定性，在上转换发光材料领域备受关注。众所周知，稀土上转换发光材料的基质材料、激发剂、敏化剂以及合成方法与其发光性质有着密切关系。研究不同基质、掺杂元素、合成方法等制备不同尺寸与形貌的上转换发光材料，并研究其上转换发光性质及在不同领域中的应用，是上转换材料领域重要的研究课题。TiO2是迄今为止最有潜力和应用最为广泛的一种半导体光催化剂，但是TiO2只能吸收太阳光中的紫外光,而紫外光仅占太阳光能的3%5%。将TiO2光催化剂与上转换发光材料复合，利用上转换发光材料将可见光或近红外光转化为能被TiO2吸收的紫外光,间接拓展TiO2对太阳光的响应范围，产生高反应活性的光生电子和空穴，能有效提高TiO2的太阳光光催化效率。本论文首先研究采用两种不同合成方法，制备了不同基质材料，不同掺杂离子的稀土氟化物上转换发光材料，对所制得材料的形貌、粒径、晶型等进行了表征、分析，研究其发光性能，并对两种不同方法制备的材料的性能进行比较。最后将制得的稀土上转换发光材料与TiO2复合制备新型复合光催化剂，并研究该复合光催化剂光催化降解染料及染料废水。论文的主要研究内容如下：(1)采用溶剂热法分别成功制备了以NaYF4、NaGdF4和NaLuF4为基质，掺杂不同离子的稀土上转换发光纳米晶，对材料的形貌、粒径、晶相等进行了表征分析并研究其上转换发光性质。结果发现基质及掺杂元素对纳米晶的晶型及发光性能均有影响，其中NaYF4:Yb, Tm为立方与六方相混合晶型，掺杂Gd3+后的NaYF4:Gd, Yb, Tm为纯六方相，而以NaGdF4和NaLuF4为基质的纳米晶分别为纯六方相和纯立方相。五种纳米晶的上转换发光强度不同，按由强至弱的顺序依次为：NaLuF4:Gd, Yb, Tm，NaLuF4:Yb, Tm，NaGdF4:Yb, Tm，NaYF4:Gd, Yb, Tm，NaYF4:Yb, Tm。说明NaGdF4和NaLuF4为基质的纳米晶上转换发光效率较NaYF4为基质的纳米晶高，掺杂Gd3+有利于纳米晶的上转换发光。（2）采用水热法成功制备了上述五种稀土上转换发光材料，结果表明，使用水热法制得的上转换发光材料均为纯六方相晶型，形貌规整、均一，但粒径较大（300-1400nm），荧光强度明显弱于溶剂热法制备的纳米晶。五种样品的上转换发光强度从强至弱的顺序与溶剂热法一样，依次为：NaLuF4:Gd, Yb, Tm，NaLuF4:Yb, Tm，NaGdF4:Yb, Tm，NaYF4:Gd, Yb, Tm，NaYF4:Yb, Tm。（3）将溶剂热法制备的上转换纳米晶NaLuF4: Gd, Yb, Tm与TiO2复合，成功制备TiO2纳米复合光催化剂NaLuF4: Gd, Yb, Tm/TiO2。该纳米复合物由六方相、粒径45nm的上转换纳米晶NaLuF4: Gd, Yb, Tm与锐钛矿型粒径为10nm的TiO2组成，其中TiO2颗粒围绕分布在上转化纳米晶的周围。使用罗丹明-B（RhB）、甲基蓝（MB）、甲基橙（MO）、混合染料及实际印染废水为降解对象，在模拟太阳光照射下测定该纳米复合光催化剂对染料及印染废水的降解率和COD去除率。结果表明，在相同实验条件下，NaLuF4: Gd, Yb, Tm/TiO2纳米复合物的光催化活性明显高于商业P25。在模拟太阳光下照射250min时，该复合光催化剂对上述染料、染料混合物的降解率分别为98.7%，95.5%，82.9%，92.4%；对上述染料、染料混合物以及实际废水的COD去除率为别为77.5%，75.4%，63.5%，56.3%，44.7%。研究结果表明，所制备的复合光催化剂具有高的催化活性，可应用于太阳光光催化降解染料废水等有机污染物。