阻燃Lyocell纤维的制备及其结构与性能的研究

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Lyocell纤维是一种再生纤维素纤维,具有优异的吸湿透气性、手感好、穿着舒适,并且原料为纤维素,自然界中来源广泛,因而受到人们广泛欢迎。但是Lyocell纤维属易燃纤维,存在燃烧的危险性,由纤维素纤维织物引发的火灾已严重影响人们的生命财产安全。纤维素纤维织物在带来各种优异产品的同时,也给我们带来了火灾隐患,为了预防火灾,保护人类生命财产安全,阻燃Lyocell纤维的开发和应用具有重要的实际意义。本论文选用环状硫代焦磷酸酯(DXL1212)、2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)和三聚氰胺(MA)三种阻燃剂,通过共混法添加到纤维素/NMMO-H2O溶液中,采用干湿法纺制出阻燃Lyocell纤维。本论文采用纳米粒度与电位分析仪、超声波细胞粉碎仪和离心机来表征阻燃剂的粒径和分散性,实验发现阻燃剂DXL1212在NMMO溶剂中分散均匀稳定,CEPPA和MA能很好地溶解在NMMO溶剂中。通过TG测定结果显示,阻燃剂DXL1212、CEPPA和MA的起始分解温度分别是315℃,349℃和346℃,热稳定性良好。然后采用哈克控制应力流变仪对阻燃剂/纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能和可纺性进行分析。实验发现添加阻燃剂的纺丝原液仍然是典型的切力变稀流体,随着阻燃剂的添加量的增加,纺丝原液的表观粘度下降。采用SEM对阻燃Lyocell纤维的形貌结构观察,结果表明DXL1212阻燃剂颗粒附着在纤维表面,纤维的表面不平整,而CEPPA和MA对纤维的表面影响较小。通过红外和元素分析发现,纤维中DXL1212实际含量比理论含量低得多,因为其在纺丝过程中流失严重;CEPPA和MA与纤维素分子结合在一起。通过光学显微镜对超声处理后纤维的原纤化现象进行观察,实验发现添加DXL1212对于Lyocell纤维的原纤化程度改善不明显,而CEPPA和MA明显改善了Lyocell纤维的原纤化程度。使用纤维细度仪和强力仪对阻燃Lyocell纤维的力学性能进行测试,结果表明,纺丝速度增加提高了纤维的力学性能;随着三种阻燃剂添加量的增加,纤维的断裂强度和初始模量先增加后减少,伸长率逐渐下降。其中CEPPA添加量为20%时,纤维的强度和模量分别提高10.3%和40%,力学性能最佳。通过TG测定阻燃Lyocell纤维的热稳定性能,结果表明,添加15%DXL1212的Lyocell纤维热裂解的残炭量为10%,比纯Lyocell纤维有所提高,CEPPA和MA提高了纤维的起始分解温度。通过极限氧指数仪测定,结果表明当DXL1212、MA和CEPPA的添加量为30%时,极限氧指数值(LOI)都达到26%以上,而当CEPPA添加量为20%时,纤维就达到阻燃要求,添加量比较少且力学性能最佳,故CEPPA的阻燃效果更好。最后探讨了三种阻燃剂的阻燃机理,通过SEM对阻燃纤维素膜燃烧后残渣的形貌进行观察并结合阻燃剂和阻燃纤维的TG分析,结果表明,DXL1212主要是凝聚相阻燃机理,CEPPA和MA主要是气相阻燃机理。
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