氧化石墨烯/银纳米复合网格结构的制备及应用

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氧化石墨烯卷(GONS)是层状石墨烯卷曲形成的具有螺旋拓扑结构的一维材料。其可控的层间距离及开放的封端结构易于包覆金属纳米颗粒,因此基于GONS的复合材料已经成为材料科学领域研究的热点之一。近年来,基于GONS的复合纳米材料在场效应晶体管、高灵敏度传感器上都有广阔的应用前景。目前制备GONS方法主要有Langmuir Blodgett压缩法、冷冻干燥法、分子梳法、超声法、化学气相沉积法、插层法等,其中一些方法步骤繁琐、能耗大、反应条件苛刻,还有一些方法由于还原剂及稳定剂的加入,会在反应过程中释放出有毒气体,对环境造成污染。另外,基于石墨烯复合材料纳米卷的应用研究仍处于初级阶段,如何推动石墨烯复合材料纳米卷的实际应用仍然是一项难题。  本论文中,主要以氧化石墨烯银纳米复合物(GO/AgNPs)为基体,利用分子梳方法制备氧化石墨烯卷(GONS)和银纳米粒子修饰的氧化石墨烯卷(GO/AgNS)。在此基础上,运用干法转移分别制备GONS和GO/AgNS复合网格结构,对其进行结构表征和性能测试。对还原后的GONS和GO/AgNS复合网格结构的湿敏性能进行研究,初步探究了其对湿度的响应。  全文由五章构成:第一章为文献综述,论述了GONS材料的结构与分类、性质、制备方法以及在湿度传感中的应用。第二章论述了原位法制备GO/AgNPs薄片,探究合成GO/AgNPs的最优条件,实现对GO/AgNPs的可控制备。利用AFM、SEM、TEM、Raman等仪器对制备的复合材料进行结构和形貌表征。研究表明:在不添加任何还原剂和稳定剂的温和条件下,浓度为0.01 M的硝酸银与0.01mg/mL GO在80℃的条件下加热搅拌1h为合成GO/AgNPs的最优条件。此条件下制备的GO/AgNPs中椭球状或者球状的AgNPs的粒径为6.25±0.5nm,均匀地分布在GO片层上且分散性良好,没有发生明显的团聚现象。第三章主要讲述了GONS和GO/AgNS的制备。利用分子梳方法在疏水性衬底(OTS/SiO2)上拖曳GO和GO/AgNPs溶液,通过控制溶液浓度分别制备致密的GONS及GO/AgNS,并且利用SEM、AFM、TEM、Raman等表征其结构和形貌。研究发现:GONS及GO/AgNS为类似碳纳米管的一维管状结构且长度最大达到数百微米。第四章为rGONS和rGO/AGONS网格结构的制备及在湿度传感中的应用。以GONS及GO/AgNS为基体和PDMS薄膜为辅助层,干法转移制备GONS及GO/AgNS制备得到相应的复合网格结构,经肼蒸汽在80℃还原24 h和300℃退火处理,得到还原的rGONS和rGO/AgNS网格结构。以rGONS和rGO/AgNS网格结构作为湿敏材料,利用半导体测试仪Keithley4200对所制备器件的湿度响应性能进行测试。结果表明:rGO/AgNS网格结构在0-2 V电压下其电流达到微安级别,为导电性能良好的复合材料。在较宽的湿度范围内(11%-97% RH),rGO/AgNS网格结构的湿度响应较rGONS网格结构增大三个数量级且稳定性良好,实现了对低湿度环境的高灵敏度检测。第五章为全文的总结与展望。  独特的网格结构以及银纳米粒子与氧化石墨烯的协同作用使rGO/AgNS复合网格结构具有比单纯石墨烯卷网格结构更好的电学特性和湿度响应性能。测试结果表明,在1V的偏压下,rGO/AgNS复合网格结构对湿度的响应明显优于单纯的rGONS网格结构,并且拥有更好的响应时间和线性响应,是性能优异的湿敏材料。
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