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目前,国家食品药品监督管理局颁布的官方检测方法,仅收载了8种常见减肥药物,检测种类较少,已不能满足实际监管需要。因此,根据药物的疗效及副作用,重新筛选保健食品中可能添加的化学药品,建立一种较大容量、能够同时检测减肥类保健食品中多种非法添加化学药品的检测方法非常有必要。本课题建立了高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测减肥类保健食品中29种非法添加化学药品的方法。样品(包括减肥茶、减肥胶囊、减肥片)采用甲醇超声溶解(10min,37kHz),并用甲醇定容至50.0ml。采用10mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,多重反应监测(MRM)模式进行分析,子离子扫描模式(PI)进行进一步阳性确证。29种化学药品在基质(减肥茶、胶囊、片剂)中的线性良好,线性相关系数(R2)均不小于0.99,回收率为67.5%~114.9%,检出限为0.3~250.7ng/g,精密度小于8.0%;混合对照品溶液在24小时内稳定性试验结果的相对标准偏差小于10.0%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高、专属性强、准确度好,适用于减肥类保健食品中29种非法添加化学药品的同时检测。本课题建立了高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)检测减肥类保健食品中29种非法添加化学药品的分析方法。采用数据依赖性扫描,根据一级、二级质谱图建立了一个小型数据库。该法质量精度高(本课题采用的LTQ-Orbitrap MS的质量误差可控制在5ppm以内),可根据一级质谱图得出化合物的精确分子量,结合二级质谱图判断其分子结构,进而进行准确的定性。在无需对照品平行测定的情况下即可对样品中的非法添加物进行确证。