由于稀土离子独特的电子层结构，稀土发光具有量子产率高、发射带窄、荧光寿命长、Stokes位移大等优点。并且稀土荧光能对特定的分析物，包括阴阳离子、DNA、蛋白质、生物标记物、pH值、温度等，产生特殊的信号响应，因此，稀土发光材料作为光学传感器已被广泛应用于化学及生物分析。在本学位论文的研究中，设计和合成了多种新型稀土发光杂化材料，采用多种测试手段对这些材料进行表征，并且系统地研究了它们作为荧光探针对特定客体分子识别的荧光响应行为。　　本论文工作的第一部分设计并合成了一系列新型稀土配合物，分别通过共掺和共价键的方式，将配合物引入二氧化硅基质中，制备出在纯水依然具有强烈荧光的稀土杂化材料。将其分散在水中作为发光受体识别阴离子和阳离子。研究发现，该系列的稀土杂化材料不仅可以快速选择性的检测阴阳离子，而且可以多次重复性使用，同时无机材料的保护使稀土配合物在空气中的光热稳定大大增强。共价键连接的介孔二氧化硅具有规则的球形、大的比较面积和整齐的介孔通道，对阴离子的检测更加灵敏。　　第二部分设计合成两种非共价型二氧化硅基质杂化材料，并分别将其引入到纤维素和聚氨酯泡沫当中，制备出复合型纤维素水凝胶发光薄膜和复合型聚氨酯发光泡沫。系统地研究它们的发光性质及阴阳离子传感能力发现，该简易的稀土发光器件除能够选择性检测亚硝酸根离子和铜离子之外，表现出更加优越的可重复使用性能和抗机械拉力性能。　　第三部分通过酰胺键将两种不同的铽配合物分别修饰到石墨烯和纳米金的表面，制备得到两种新型的稀土纳米荧光探针。稀土配合物的引入并没有改变石墨烯的结晶，也没有引起纳米金的团聚。利用荧光光谱研究发现，这两种稀土纳米探针分别对多巴胺和维生素进行选择性的检测，响应快速，变化直观。此外，由于石墨烯和纳米金都具有良好的导电性能，我们将其组装到电极上，制成工作电极;在三电极体系中，利用循环伏安法和差分脉冲伏安法进行电化学性能研究。研究发现，只有多巴胺和维生素能够引起电极电信号的变化，而不受干扰物存在的影响。因此，这两种稀土纳米荧光材料都可以用做光学和电化学探针，实现对客体分子的光电双重信号检测。　　第四部分我们巧妙的将配位不饱和的铕配合物以共价键的方式嫁接到超小纳米颗粒碳量子点的表面，开发出水溶性和生物相溶性好的新型碳点-稀土纳米杂化材料，并且实现在水中连续对四环素和双氧水的选择性检测。首先是纳米荧光探针对四环素在水以及牛奶中的快速灵敏性检测，而在加入四环素之后形成的螯合物淬灭了碳点的荧光，然后原位加入双氧水后可以观察到稀土的荧光增强。此外，我们也在活细胞中观察到了相似的现象。