近年来，稀土元素掺杂的上转换纳米材料（UCNPs）由于其诸多优于传统无机纳米材料的光学特性如：无背景峰并且对生物体无损伤，同时还具有耐光漂白性好和毒性低等优点，因而在化学检测和生物分析上有很大的应用潜力。基于上转换纳米材料的这些优点，本文合成了核壳结构的NaYF4:Yb,Er/NaGdF4、NaYF4:Yb,Tm/NaGdF4上转换纳米发光粒子和NaYF4:Yb,Er/Mn上转换纳米棒，并结合荧光能量转移、配合激光诱导荧光，将其用于对硫离子、双氧水和胆碱的检测。　　（1）制备了NaYF4:Yb,Er/Mn上转换纳米棒作为能量供体，MnO2纳米片作为能量受体并修饰到上转换纳米棒表面，二者发生荧光共振能量转移（LRET），导致UCNPs荧光猝灭。由于双氧水与MnO2之间的氧化还原反应，使MnO2脱离上转换材料表面，从而使UCNPs荧光恢复。又因胆碱在氧气与胆碱氧化酶存在下可以生成双氧水，基于此构建了检测双氧水和胆碱传感体系。在最佳条件下，该传感体系检测双氧水的范围为0.022-275μM，检出限为0.021μM。检测胆碱的范围为0.188–71.9μM（R=0.99），检出限为0.12μM。　　（2）通过水热法及阳离子交换制备了红区发光的核壳NaYF4:Yb,Er/NaGdF4上转换纳米粒子，并用聚丙烯酸（PAA）进行修饰使其表面具有羧基。UCNPs表面的羧基与Cu2+可以络合作用，导致该上转换发光纳米粒子荧光猝灭。又由于S2-与Cu2+有较强的结合能力，破坏了Cu2+与羧基的配位，从而使UCNPs荧光恢复，据此建立了利用竞争反应的荧光恢复分析法。在最佳实验条件下，该分析方法检测S2-范围为0.0263-225μM，检出限为0.022μM。　　（3）合成稀土掺杂的近红外区发光核壳结构上转换纳米粒子NaYF4:Yb,Tm/NaGdF4，通过掺杂将该纳米粒子的发射波长从665 nm红移到807 nm处。采用配位体交换法对上转换纳米粒子表面进行功能化修饰。基于竞争反应建立一种近红外激发的上转换发光传感器，并将其用于检测硫离子。在最佳实验条件下，检测硫离子范围为：0.175–175μM，检出限为0.10μM。