纳米Fe3O4/(氧化)石墨烯复合材料的制备及其性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoge1011
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石墨烯自发现以来,其独特的结构和优异的性能广泛应用在各个领域。而与磁性粒子成为复合材料,更是广泛应用在生物分离、医药靶向给药、锂电池储能、电磁波吸收领域。本论文首先研究制备Fe3o4纳米粒子的最佳工艺条件,进一步将其制成稳定的水基磁性流体,并研究相关性能。之后研究了纳米Fe3O4/氧化石墨烯在外磁场发热升温性能,以及纳米Fe3O4/石墨烯在锂电池负极方面的应用。实验取得的成果如下:1、采用油酸作为表面活性剂,根据正交实验结果表明影响平均粒径的因素从大到小分别为:Fe2+与Fe3+的摩尔比例>反应温度>反应时间>油酸加入量。制备Fe304粒子最佳实验条件为:Fe2+:Fe3+摩尔比例为1:1.5,反应时间90分钟、反应温度90℃、油酸加入量为2.OmL时,制备的Fe3O4纳米粒子的粒径最小,为10nm左右近球形结构,磁饱和强度达为66.35emu/g,剩磁为1.35emu/g,具有超顺磁性。2、将Fe3O4纳米粒子进一步制备成稳定的水基磁性流体,水基磁性流体密度随Fe3O4固含量的增加而增加;在外加交变磁场下的升温速率也随着固含量Fe3O4的增加而增加。3、以天然石墨为原料,改进的Hummers法制备氧化石墨烯,通过高温快速膨胀、还原等方法,获得高质量的氧化石墨烯和石墨烯。4、利用共沉淀法将Fe3O4沉降到氧化石墨烯片层上,研究Fe2+与Fe3+比例、Fe3O4与氧化石墨烯质量比对复合物升温速率的影响。随着Fe2+与Fe3+比例的不断增加,磁饱和强度和升温速率呈现出先增大后减小的趋势,当Fe2+与Fe3+比例为4:1时,磁饱和强度与升温速率同时达到最大。随着Fe304粒子在化合物中比例的增加,升温速率也随之增加。5、将Fe3O4/GO粒子进一步制成磁性流体,测试反应温度对磁性流体升温的影响。当反应温度为80℃, 制备的磁性流体升温速率最快,最高温度可到81.0℃。6、将氧化石墨烯利用自主装法制备成空心石墨烯球,再与FeCl3溶液制备Fe3O4/HGs复合负极材料。当FeCl3溶液浓度较低时,还原氧化石墨烯球可以有效阻止在表面片层两侧上Fe3O4颗粒之间的团聚;但随着FeCl3溶液浓度的增加,还原氧化石墨烯球含量相对减少,而不能有效阻止四氧化三铁纳米颗粒之间的团聚。当FeCl3溶液的浓度为0.05mol/L时,制备的HGs/Fe3O4首次充放电最大,电化学稳定性最好。7、将还原氧化石墨烯与FeCl3溶液制备Fe3O4/RG,研究FeCl3溶液的浓度对Fe3O4/RG的微观形貌与电化学容量的影响。附着在石墨烯片层上的Fe304纳米粒子随着FeCl3溶液的增加而增加,但是Fe3O4/RG的电化学性能随着溶液的增加而先增大后减少。当FeCl3溶液的浓度为0.05mol/L时,制备的Fe3O4/RG循环稳定性、单倍率、多倍循环性能都最好。
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