纳滤在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用研究

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随着人类对稀土资源的过度开采和浪费,在世界范围内出现了稀土紧缺的局势。目前稀土浸出液呈现水量大、稀土浓度低的特点,常规提取方法,因工艺流程复杂、沉淀效果差、稀土损失量大、投入成本高等不足正逐渐被新技术如膜分离技术等取代。纳滤技术应用日益广泛,但国内外对其在稀土矿山应用的研究鲜有,在此基础上,本文通过研究纳滤膜在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用,以探索稀土回收新方法,拓宽纳滤应用领域。研究所用稀土浸出液取自江西某离子型稀土矿山,所用三种纳滤膜分别为商业纳滤膜(NF1)、自制纳滤膜(NF2)及自制碳纳米管改性纳滤膜(NF3),材质均为聚酰胺。主要研究内容与结果具体介绍如下:(1)研究了纳滤对稀土浸出液浓缩过程中操作压力、进料流量、pH、温度、体积浓缩因子对纳滤性能及运行稳定性的影响,确定各操作因素适宜范围及最佳值,并结合溶解-扩散模型、吸附-毛细孔流模型对实验结果进行解释。结果表明:压力对膜性能影响较大,预压后膜通量与截留率均有降低,故无需进行预压操作,研究压力范围内,通过对比确定20 min时通量为该压力下纳滤膜处理稀土浸出液的通量值,在240 min运行时间内,三种纳滤膜稀土截留率均保持在85%以上,得出适宜压力范围为0.4 MPa~0.8 MPa;研究进料流量范围内,由纳滤膜通量及稀土截留变化曲线对比得出,进料流量为4 L/min~5.5 L/min时可保持较好膜性能;pH对膜性能影响较小;最佳温度范围25℃~30℃;体积浓缩因子对膜性能的影响主要表现为膜通量,实验得出体积浓缩最佳约3倍。(2)在已选操作因素的基础上,研究了纳滤对浸出液中稀土的浓缩效果。结果表明:经240 min纳滤浓缩后,稀土回收率可高达53.93%;通过对比稀土浓缩效果,确定商业纳滤膜(NF1)更适合用于稀土浓缩;此外,纳滤对浸出液中氨氮起到一定浓缩作用,可考虑将纳滤用于氨氮回收,实现资源有效利用。(3)针对稀土浓缩产生的膜污染现象,采用正交试验得出确定物理清洗中清洗压力对清洗效果影响最大,最佳操作条件下的膜通量恢复率为83.5%;化学清洗确定清洗剂为0.1%盐酸,清洗时间60min即可使膜通量恢复到96%。综上可知,纳滤膜可用于低浓度稀土浸出液的浓缩且效果很好,可推广应用;研究所用三种纳滤膜中商业膜(NF1)更适用于浓缩此类稀土浸出液;此外,研究得出纳滤膜对浸出液中的氨氮也具有浓缩作用,为氨氮回收利用提供了新思路。
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