静电纺丝法制备铁氧体纳米纤维的结构及性能

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:fancyyeast1
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静电纺丝技术简单、灵活、通用,是唯一制备超长纳米纤维的方法。该技术已被用来制备各种结构的纳米纤维,如:芯-壳、多孔、纳米管、多通道、定向排列的纳米纤维等。本文以金属硝酸盐为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为黏度剂,采用静电纺丝结合溶胶凝胶法,制备出直径分布均匀,表面光滑,长径比大的前驱体纤维,经热处理后得到Co1-xZnxFe2O4纳米纤维。利用热重-差热分析仪(TG-DTA)、傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能量色散谱仪(EDS)分析Co0.8Zn0.2FCO4纳米纤维的结构、物相及化学成分。结合扫描电子显微镜(SEM)对纤维的形貌及结构表征,分析影响电纺丝过程的各项工艺参数,得到制备优质铁氧体纳米纤维的工艺条件。采用振动样品磁强计(VSM)对Co0.8Zn0.2FCO4及Co1-xZnxFe2O4纳米纤维磁性能进行表征。系统分析和讨论了焙烧温度和组成成分对纤维的结构、微观形貌及宏观磁性能的影响。结果表明:在空气中经550~950℃热处理3h后得到纯相、结晶良好的尖晶石Co0.8Zn0.2FeO4型铁氧体,由于Co0.8Zn0.2Fe2O4在结晶过程中发生了晶格热膨胀现象,导致晶格常数a变大。经热处理后Co1-xZnxFe2O4纳米纤维直径迅速减小,表面由粗糙到多孔至项链状结构的超微细纳米单晶或多晶组成的Co1-xZnxFe2O4纳米纤维。Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米纤维的饱和磁化强度随晶粒长大,晶化程度升高,表面效应的减弱而增加;矫顽力则呈现先增大后减小的趋势,由于伴随晶粒的长大过程其内部发生了单畴向多畴的转变。由矫顽力随晶粒的变化可知,Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米纤维的单畴临界尺寸约为44nm;相对于其同性粉体,Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米纤维具有较低的饱和磁化强度,较高的矫顽力;对Co1-xZnxFe2O4磁特性研究表明,随非磁性的Zn2+对磁性离子Co2+的部分取代后(0≤x≤0.5),Co1-xZnxFe2O4饱和磁化强度随x的增加而单调增加,相应的矫顽力则单调减小。此外,本文还采用两种收集定向纤维的静电纺丝装置:旋转薄碟和“U”型电极,收集定向排列的Co0.8Zn0.2Fe2O4内米纤维。研究发现,相对于传统的针-板收集装置,对同一溶液相同纺丝条件下,上述两种装置制备出的纤维直径更细,并对其收集定向纤维的机理和参数进行了讨论:控制薄碟在不同转速下收集定向纤维(1000r/min-3000r/min),发现当转速为2000r/min,收集的纤维的定向度最佳;在电极间距离为8mm时得到高度定向的纳米纤维。但旋转薄碟在收集定向纳米纤维时:转速和纤维缠绕速度难以匹配、收集效率低,相比而言,“U”型电极收集定向纤维简单、易控制、环境因素影响较小、纤维的定向度更高。
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