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白炭黑即水合二氧化硅,由于在橡胶中有类似于炭黑的补强性能和白色外观,而被称为白炭黑。白炭黑具有无定形晶体结构、表面带有羟基和吸附水、颗粒小、比表面积大、易分散等独特性能,是一种重要的填料,被广泛应用于橡胶、塑料诸多领域。近年来,随着汽车等行业的高速发展,对轮胎高性能化的要求也逐年提高,这就要求轮胎具有良好的抗湿滑性能,低的滚动阻力等。因此对橡胶增强填料的要求也越来越高,白炭黑在这些方面较炭黑有明显优势。
本论文以水玻璃为原料,采用硫酸液相沉淀法制备白炭黑浆料。系统研究了制备过程中水玻璃浓度、H2SO4浓度、反应温度、pH值、搅拌速度等因素对形成白炭黑粒子的影响,并优化了制备工艺。透射电镜分析表明:白炭黑一次粒子呈球形,粒子大小在20nm左右,粒子之间相互接触呈联枝状。同时通过激光粒度仪分析二次粒子的粒径大小和分布情况。本实验条件下确定的最佳制备工艺条件为:20°Bé的水玻璃原料,500r·min-1的搅拌速度,10%的硫酸,50~60℃温度下进行沉淀反应,直到溶液pH值为7~8时停止,最后在90℃下进行陈化,此时得到的白炭黑二次粒子大小在20μm左右。
采用三种不同的干燥方式对浆料进行了干燥造粒,比较了干燥方式对白炭黑颗粒性能的影响。经X-射线衍射分析表明:产品为非晶态物质,干燥方式不影响物质结构。激光粒度仪,扫描电镜,DBP吸油值和BET比表面积值等分析表明:干燥方式对白炭黑含水率、表观密度、粒径大小和分布、吸油值以及比表面积影响较大。其中喷雾干燥获得的白炭黑,颗粒呈近球状,分散较均匀,粒径大小在30~40μm,表观密度在0.23g/ml左右,DBP吸油值达到2.9g/ml。
由于白炭黑表面有较强的羟基,极易团聚,从而降低了补强性能。为了减少白炭黑的团聚,提高它与被补强材料的亲和性,本文探讨了白炭黑的表面改性。通过在溶液中加入表面改性剂PEG6000或正丁醇,减少亲水性羟基的数量,使白炭黑颗粒由亲水性转变为疏水性,提升颗粒的分散性,降低颗粒的团聚。扫描电镜分析表明:经过改性后,颗粒团聚现象得到有效改善,分散均匀,颗粒表面疏松多孔。傅里叶红外光谱分析表明:改性后白炭黑表面产生了亲油性硅甲基基团,降低了硅羟基含量,从而提高了DBP吸油值,增强了疏水性。