岩盐结构微波介质陶瓷的制备及改性研究

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本文采用传统固相合成法,系统地研究了以Li3Mg2NbO6和Li2TiO3为代表的岩盐结构体系的微波介质陶瓷,实验结果表明相组成及掺杂对其微波介电性能产生较大的影响。本文研究了Zn2+对Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷的掺杂改性,通过改变Zn2+不同掺杂量确定了最佳配方。由于掺杂离子Zn2+的半径比Mg2+略大,导致Li3Mg2NbO6陶瓷的晶格发生畸变,从而促进了Q×f值的极大提高,同时还略微降低了该体系的烧结温度。当Zn2+的掺杂量为8mo1%,陶瓷样品在1120℃烧结获得了最好的微波介电性能:εr=17.2,Q×f=142331GHz,τf=23.2ppm/℃C。在此基础上添加0.5wt%低烧助剂0.17Li2O-0.83V2O5后,其可在925℃烧结得到较好的微波介电性能:εr =14,Q×f=83395GHz,τf=-37.2ppm/℃。于此同时,该低烧样品又与Ag电极具有良好的化学兼容性。基于上述实验结果,由于Li3(Mg0.92Zn0.08)2NbO6陶瓷的谐振频率温度系数τf仍然较负,本文进一步研究了添加Ba3(VO4)2对其微波介电性能和烧结温度的影响。XRD结果表明在全组成范围内,由于Li3(Mg0.92Zn0.08)2NbO6与Ba3(VO4)2的晶体结构不同,使二者形成了复相陶瓷。由于Ba3(VO4)2较低的介电常数和Q×f值以及正的τf值,导致该体系的介电常数εr和Q×f值均降低,而谐振频率温度系数τf的符号向正方向偏移。同时由于Ba3(VO4)2的加入,引起部分V5+扩散至基体主晶相中,从而明显降低了体系的烧结温度。当添加30vol%的Ba3(VO4)2在950℃烧结后,其微波介电性能:εr:16.3,Q×f=50084GHz,τf=1.5ppm/℃。同时,该复相体系与Ag电极也具有很好的化学兼容性。另外,本文还系统地研究了(Al0.5Nb0.5)4+掺杂取代对Li2TiO3陶瓷微结构和微波介电性能的影响。实验结果表明Al3+和Nb5+的共取代对Li2TiO3的微观形貌产生了明显的影响。微裂纹的消除和晶粒的长大是其Q×f值提高的主要原因。在固溶体组成范围内,介电常数εr和τf的降低分别归因于离子极化和晶胞体积的变化。当(Al0.5Nb0.5)4+掺杂量为15mol%时,陶瓷样品在1150℃烧结取得了最佳的微波介电性能:εr=21.2,Q×f=181800GHz,τf=12.8ppm/℃。当加入6wt%的BaCu(B2O5)后,样品的烧结温度可明显降低至950℃,同时也兼具较优异的微波介电性能:εr=20.4,Q×f=53290GHz,τf=3.6ppm/℃。且该体系与Ag电极共烧时不发生任何化学反应,表明其可用作低温共烧陶瓷技术(LTCC)。
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