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近年来,随着对溶解浆需求量的增加,预水解硫酸盐法生产溶解浆过程中产生的生物质副产物(预水解液、木质素和溶解浆中残余的半纤维素)也显著增多。该文围绕这些工业副产物处理过程中存在的问题,对预水解液、制浆工业木质素和溶解浆中残余的半纤维素的高值转化利用进行了初步探究。利用NMR对溶解浆脱除的半纤维素进行结构表征,发现这些半纤维素主要是由几乎不含支链的高纯度木聚糖组成,是制备低聚木糖的理想原料。该研究以溶解浆中提取的半纤维素为原料,通过酸解和酶解法制备低聚木糖。结果表明,利用1%的硫酸,在120℃下反应60 min得到低聚木糖的得率最高,为45.18%,其中木六糖占低聚木糖总量的47.00%。在酶解过程中,较优条件下(120 IU/g底物,8 h)得到低聚木糖的最高得率为42.96%,其中木二糖和木三糖占低聚木糖总量的90.55%。以上述半纤维素副产物为原料通过水热碳化的方法制备水热碳微球,并利用不同的活化剂(KOH、K2CO3、Na2CO3和ZnCl2)对碳微球进行活化,改善碳微球的电化学性能。分别利用SEM、N2吸附-脱附、XPS、拉曼光谱和电化学工作站对碳微球的结构和性质进行表征测试,结果表明,除了经KOH活化得到的碳微球的形貌变化较大,经K2CO3、Na2CO3和ZnCl2活化得到的碳微球均保持良好的球形形貌。同时,经活化得到碳微球的比表面积和电化学性能均得到一定的改善,改善程度由大到小依次为ZnCl2、K2CO3、KOH和Na2CO3。其中,经ZnCl2活化得到的碳微球的比表面积最大,为2025 m2/g,将其作为电极材料时,在以6 M KOH溶液为电解液的三电极测试中,通过恒电流充放电测得其比电容值达218 F/g(电流密度0.2 A/g,电化学窗口-1-0V)。此外,在2 M Li2SO4电解液中,经ZnCl2活化得到的碳微球作为电极材料组装的超级电容器的比电容为137 F/g(电流密度为0.5 A/g,电化学窗口为0-1.8 V),能量密度高(15.4 Wh/kg),循环稳定性较好(2000次,95%以上,电流密度10A/g)。采用一步水热碳化的方法,以富含半纤维素的预水解液为原料制备水热碳微球,并将其用于污染物吸附。结果表明,预水解液直接水热碳化得到碳微球的得率为22.1%,是以木糖为原料生产碳微球得率(13.1%)的近两倍。预水解液中含有的少量木质素及加入少量硫酸能够显著提高预水解液制备碳微球的得率,并且对碳微球的尺寸和形貌产生一定的影响。此外,利用丙烯酸功能化处理的活化碳微球对Pb(Ⅱ)离子和亚甲基蓝具有较强的吸附能力,吸附能力分别为273.4 mg/g和701.3 mg/g。为了提高木质素制备香草醛的产率,探究了木质素连接键与香草醛产率之间的关系。以五种木质素(硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐和两种酶解木质素)和多种木质素模型化合物(单体、二聚体和多聚物)为原料,利用NMR对其进行表征,并通过氧化降解的方法制备香草醛。结果表明,木质素内部单元间的连接键对香草醛产率有显著的影响。在木质素中,β-0-4连接键的含量越多,氧化得到相应醛的产率越高。因此,以具有高含量β-O-4连接键的木质素为原料,可以显著提高香草醛的产率。