分子量可控PLGA制备新方法的研究

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本文采用本体熔融开环聚合法,以异辛酸亚锡(Sn(Oct)2)为引发剂,叔丁基二甲基硅醇(t-butyldimethylsilanol)和三苯基硅醇(triphenylsilanol)为分子量调节剂,制得了线型聚乳酸-乙醇酸(PLGA)共聚物。通过改变单体与分子量调节剂的摩尔比可以控制所得聚合物PLGA的相对分子质量。制得的PLGA经甲醇沉淀纯化后采用1H NMR、粘度法和GPC等手段,对其结构、相对分子量及其分布进行了表征。结果表明随着分子量调节剂硅醇用量的减少,PLGA的分子量随之增大,并呈上升趋势,实现了分子量调节剂对PLGA分子量的可控性及可调节性,所得PLGA分子量与设计值基本相符。 对以分子量调节剂叔丁基二甲基硅醇或三苯基硅醇制备的PLGA用不同浓度的盐酸或三氟乙酸(TFA)进行含硅端基的剪切,采用1H NMR和GPC对端基剪切后的PLGA结构及相对分子量进行了表征。结果表明:叔丁基二甲基硅醇制备的PLGA较三苯基硅醇制备的PLGA含硅端基更易剪切;PLGA分子量越低,剪切条件越温和;增大切割端基所用酸的浓度,延长搅拌时间,提高反应温度,都可以加速含硅端基剪切反应的进行,提高剪切成功率。并且剪切后PLGA的分子量变化不大,符合实验设想,能够满足药物缓释对聚乳酸类高分子材料分子量的要求。
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