钛牙冠表面原位生成陶瓷膜的研究

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为将微弧氧化陶瓷膜应用于后牙烤瓷替代修复,在纯钛TA2表面原位生成性能优良的陶瓷层。分别在H3PO4-K2ZrF6和H3PO4-K2ZrF6-MgO电解液体系中进行微弧氧化(MAO),对所获得的陶瓷进行SEM、XRD等微观结构分析,并通过摩擦磨损试验探讨膜层表面结构对摩擦学行为的影响;通过剪切测试研究金-瓷结合强度与工艺参数的变化关系,从而制定最佳膜层与基体结合性能的工艺参数。通过电化学工作站测试微弧氧化膜在生理盐水中的开路电位、极化曲线、交流阻抗值,并对膜层的耐腐蚀机制进行研究。利用XRD、SEM对膜层相组成以及表面形貌进行研究,研究结果表明,微弧氧化膜层中的相组成及微观结构随工艺参数的改变呈现出规律性的变化。H3PO4-K2ZrF6反应体系中膜层主要以ZrTiO4与ZrP2O5相存在,并含有少量锐钛矿型TiO2与斜锆石ZrO2相,锐钛矿型TiO2与斜锆石ZrO2相的存在提高了膜层的力学性能。在原有体系中添加MgO粉末后膜层相组成和表面形貌发生了很大改变。微弧氧化过程中,工艺参数的改变使所形成膜层表面形貌及膜层致密度发生变化,从而使摩擦系数及耐磨损性能发生相应的变化,微弧氧化膜层耐磨损性能与钛基体相比有很大提高,电解液中K2ZrF6浓度为2g/L、微弧氧化20分钟、脉冲频率为200Hz时膜层的摩擦系数及磨损量较低。MgO粉末的加入使其膜层的摩擦系数明显降低。通过剪切测试来测定膜层与基体的结合性能,微弧氧化膜层与基体结合紧密,测试过程剪切破坏多发生在疏松层与致密层交界处。电解液中K2ZrF6浓度为2g/L、脉冲频率60Hz、反应20分钟时膜层与基体剪切强度达到30MPa。K2ZrF6浓度对膜基结合性能影响显著,膜层与基体结合力随K2ZrF6浓度的上升而急剧下降。通过电化学工作站监控微弧氧化膜层的腐蚀过程,发现微弧氧化膜层在腐蚀介质中的自腐蚀电位、腐蚀电流、交流阻抗值与膜层表面粗糙度、阻挡层厚度、膜层致密度等条件密切相关。膜层耐腐蚀性能较钛基体有所改善。考虑不同工艺参数条件下膜层的摩擦学行为、膜层与基体结合强度、腐蚀过程,并评价微弧氧化陶瓷膜层应用于烤瓷熔附金属修复体的可行性。
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