C/C复合材料具有高强度、抗热震、耐烧蚀、高热导率和比重小等优异性能，被广泛应用于航空航天、军事、医疗及民用领域。航空航天技术领域的快速发展及高科技尖端武器研发水平的快速提高，对于作为热结构材料的C/C复合材料，服役条件也随之变得更加严苛，其在极端环境下的氧化行为对武器装备性能的影响也越来越突出。施加抗氧化涂层是目前改善其抗氧化性能的一种有效手段。本课题采用双层辉光等离子体表面冶金技术，在C/C复合材料表面分别制备锆、铬涂层及锆、铬、锆-铬与镍的复合涂层，研究刻蚀和施加镍过渡层对涂层组织、结构的影响，并分析不同渗金属时间形成的镍+锆、镍+铬及镍+锆-铬复合涂层组织、结构及成分。研究优选工艺条件下制备的复合涂层的抗氧化性能以及氧化机理。研究结果表明：　　（1）利用双辉等离子表面冶金技术在C/C复合材料表面直接渗锆、渗铬，分别形成厚约6.5μm、5.5μm的涂层。所得渗锆涂层主要由富锆层、锆-碳扩散层（主要含ZrC、Zr3C2、ZrC0.7）组成，渗铬涂层主要由富铬层、铬-碳扩散层（主要含Cr23C6、Cr7C3、Cr3C2）组成。渗锆与渗铬涂层与C/C复合材料基体间均存在裂缝，且表面出现局部剥落。　　（2）C/C复合材料基材在渗金属之前进行不同时间刻蚀处理，刻蚀60min时，炭纤维之间留下大量蜂窝状孔隙，刻蚀时间继续增加，试样表面开始出现大量碳球，对C/C复合材料造成损伤。　　（3）刻蚀后的C/C复合材料基材经渗锆和渗铬后，在表面均形成厚约6μm左右的致密涂层，涂层物相分别为Zr、ZrC、Zr3C2、ZrC0.7相和Cr、Cr23C6、Cr7C3、Cr3C2相。刻蚀后炭纤维之间产生的孔隙有助于元素的相互扩散，两种涂层与C/C复合材料基体之间形成钉扎结构，涂层与基体的结合强度提高。　　（4）刻蚀后的C/C复合材料渗镍后，在其表面形成厚约27μm的渗镍过渡层。该过渡层与C/C复合材料基体致密结合，将基材表面碳纤维致密包裹，无裂纹等缺陷存在。涂层由富镍表层和镍-碳扩散层组成。　　（5）刻蚀+渗镍后的C/C复合材料经渗锆、渗铬及锆-铬共渗后，形成镍+锆、镍+铬、镍+锆-铬复合涂层。当渗金属4h时，镍+锆、镍+铬、镍+锆-铬复合涂层厚度分别58μm、56μm、44μm。三种复合涂层与C/C复合材料基体以及涂层与涂层之间结合良好。镍+锆涂层组成相包括NiZr2、ZrC、Zr相，镍+铬涂层由Cr、Cr23C6、{Cr,Ni}、Ni、C相组成，镍+锆-铬涂层主要含Cr、ZrC、Zr相。随保温时间增加，三种涂层组成相的衍射峰强度有所变化。　　（6）900C空气中氧化结果表明，未处理的C/C复合材料基材被迅速氧化，暴露3h失重即到达132.23mg/cm2，刻蚀+渗金属后的抗氧化性能较基材有所改善。尤其是刻蚀+渗镍+渗铬试样氧化4h时得失重仅0.35mg/cm2，表面形成连续致密的Cr2O3氧化膜，抗氧化性能明显提高。刻蚀+渗镍+渗锆试样氧化30min时失重5.29mg/cm2，表层ZrO2氧化膜剥落，氧化加速。刻蚀+渗镍+锆-铬共渗后试样氧化30min时的失重为2.54mg/cm2，表面由Cr2O3+ZrO2混合氧化膜组成。