论文部分内容阅读
大承气汤颗粒剂(由大黄、厚朴、枳实、芒硝组成)是依据传统古方大承气汤制成的复方制剂,本研究旨在对其进行质量控制方法的研究。
分别采用薄层色谱法对制剂中的大黄、厚朴、枳实和化学反应法对制剂中芒硝进行定性鉴别。大黄:采用硅胶G薄层板,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,于紫外光灯(365nm)下检视。厚朴:采用硅胶GF254薄层板,以苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,于紫外光灯(254nm)下检视。枳实:采用硅胶G薄层板,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(45:35:10)为展开剂,显色剂为0.5%茚三酮乙醇溶液。芒硝:采用醋酸氧铀锌试液检测Na+;BaCl2试液检测SO42-。以上分析方法简便,斑点清晰,重现性好,可以对该方中四味药进行鉴别。
采用高效液相色谱法对制剂中的蒽醌类成分、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷进行含量测定。蒽醌类成分采用DiamonsilC18色谱柱,甲醇-1%高氯酸水溶液(85:15)为流动相,在254nm处对其进行定量分析。实验结果表明,芦荟大黄素线性范围为0.024~0.240μg(r=0.9998),平均回收率为98.77%(RSD=1.63%);大黄素线性范围为0.046~0.460μg(r=0.9989),平均回收率为98.09%(RSD=1.73%);大黄酸线性范围为0.030~0.300μg(r=0.9995),平均回收率为99.81%(RSD=0.89%);大黄酚线性范围为0.018~0.180μg(r=0.9997),平均回收率为99.19%(RSD=2.75%);大黄素甲醚线性范围为0.014~0.140μg(r=0.9999),平均回收率为100.02%(RSD=2.17%)。厚朴酚及和厚朴酚采用DiamonsilC18色谱柱,甲醇-水(78:22)为流动相;在294nm处对其进行定量分析。实验结果表明,厚朴酚线性范围为0.075~0.75μg(r=0.9992),平均回收率为98.66%(RSD=1.92%);和厚朴酚线性范围为0.045~0.45μg(r=0.9990),平均回收率为99.60%(RSD=0.86%)。橙皮苷采用DiamonsilC18色谱柱,乙腈-5%磷酸(22:78)为流动相,在283nm处对其进行定量分析。实验结果表明,橙皮苷线性范围为0.1~0.8μg(r=0.9995),平均回收率为99.20%(RSD=2.17%)。以上分析方法简便,灵敏度高,重现性好,为控制大承气汤颗粒剂质量提供了定量依据。