超临界溶液快速膨胀技术(RESS)是一项近年来发展起来的超细微粒制备新技术。本论文以超临界二氧化碳为溶剂,采用超临界溶液快速膨胀法制备了石蜡、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、尼龙6,6超细微粒,其中,原料PMMA采用溶液聚合法自行制备,并通过控制引发剂的用量控制所得聚合物的相对分子质量的大小。在RESS法制备三种不同结构的微细颗粒的过程中,分别考察了釜内温度、釜内压力、喷嘴温度等因素的影响。采用扫描电镜及透射电镜分析了所得粒子的粒径大小和外观形貌。研究结果表明:所得石蜡微粒的粒径大小在5~10um之间,外观形貌不太规则,团聚现象比较严重;所得PMMA和尼龙6,6微细颗粒微粒粒径大小在100~500nm之间,外观形貌规则,多为球形,团聚现象轻微。对于三种不同结构的物质,随釜内压力的增大,所得粒子的粒径减小;釜内温度的影响较为复杂,石蜡微粒的粒径基本上是随釜内温度的升高而增大的,而PMMA微粒的粒径却随温度的升高而减小,尼龙在较高温度下得到的粒子向纤维状发展。喷嘴温度对三种物质的影响各不相同,所得石蜡和尼龙6,6微粒的粒径随喷嘴温度的升高降低,而PMMA微粒的粒径随喷嘴温度的升高变化不大,但有先变小再变大的趋势。