金属铝氢化物(AlH3)材料具有较高的理论储氢容量10.1wt％和体积能量密度149kg/m3，可以实现在较低温度60-150℃放氢，并具有释放大量氢气等优点。金属铝具有资源丰富、成本低、质量轻和环境友好等优点。因此，将金属铝氢化合物材料用做燃料电池中的储氢材料的概念已被提出，并引起人们对于铝氢化合物材料的普遍关注。　　 轻质金属配位氢化物NaAlH4具有理论储氢容量较高可达到7.5wt%，而且在加入掺杂剂情况下可实现100℃以下吸放氢，而且放出氢气纯度较高，无副产物，可循环使用。可用于燃料电池用低温放氢材料，近来被人们广泛研究。　　 高能球磨合成法具有降低反应活化能，提高反应物粉末活性，细化反应物颗粒度以及改善颗粒分布的均匀性等优点。高能球磨法通过增强基体与基体之间的界面结合，促进固体粒子扩散，诱发低温化学反应，从而提高了材料的密实度、电学性能和热力学性能，是一种节能、高效的材料制备技术。　　 本文中以LiAlH+AlCl3和LiAlH4+AlBr3分别为原料，在1MPa氢气压力条件下，采用高能球磨气固反应合成AlH3；以NaH，A1为原料，以金属Ti粉和合成的TiAl3合金粉为催化剂，在1MPa氢气压力下，通过行星球磨气固反应合成纯相NaAlH4。通过对不同球磨时间样品的变化，以及添加不同的掺杂剂，观察时间以及掺杂剂对于NaAlH4合成的影响。对合成的AlH3和NaAlH4分别采用XRD、SEM、IR进行表征。利用PCT对合成样品进行恒温放氢曲线测试以及吸放氢循环测试，并对样品进行不同温度下的恒温放氢测试。通过TPD对样品进行变温放氢曲线测试。　　 合成的AlH3具有较高的储氢容量，150℃条件下，15分钟即可放出3.85wt%的氢气，且最高放氢量可达4.09wt%。并且合成的AlH3可在低温60℃条件下，持续恒定放出氢气。合成的NaA1H4相较纯，无未反应的Na3AlH6相存在。