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稀贵金属在电子、石油化工、冶金工业、航空航天、军事等领域有着广泛的应用。而且,矿物样品中的痕量稀贵金属可能会反映出与某些矿物的地质成因有关的重要来源信息。另一方面,一些稀贵金属的化合物直接暴露于环境中,也会对人类健康造成潜在危害。由于稀贵金属在环境中的含量极低,基质干扰大,难以直接测定其水平,因此需要结合固相萃取（SPE）等样品前处理技术以准确测定环境与矿物样品中的痕量金属元素。近年来,基于离子印迹聚合物（IIPs）的SPE吸附剂因其对目标金属离子的特异识别性而在很多领域被广泛应用。IIPs在制备过程中,以目标离子为模板,通过静电或配位等作用与功能单体结合,生成的聚合物对目标离子具有高选择性,但传统IIPs高度交联的网状结构容易导致传质速率缓慢,识别位点被包埋等问题,而且机械稳定性较差。为了提高离子印迹材料的吸附性能,我们基于有机-无机杂化整体材料,采用表面离子印迹技术,在印迹过程中选用磁性材料为固相载体,通过磁固相萃取技术（MSPE）实现对铈和金两种金属离子的分离与富集,并结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术对环境及矿物样品中的痕量目标金属元素进行定量分析。本文的具体工作如下:（1）用溶剂热法合成Fe3O4,接着采用“一锅法”在其表面制备乙烯基功能化的有机-无机杂化整体材料（HM）。此种方法较分步包裹法,操作更简单,生成的Fe3O4@HM结构更稳固,热稳定和化学稳定性能更好。接着以Ce（Ⅲ）为模板离子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,运用表面离子印迹技术在Fe3O4@HM表面制备磁性铈离子印迹聚合物（Ce（Ⅲ）-MIIP）,用作MSPE吸附剂快速分离和富集Ce（Ⅲ）。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、振动样品磁强计（VSM）等对制备的材料进行表征。实验对溶液p H、吸附时间、样品体积、洗脱液浓度和体积等条件进行优化,在优化条件下,Ce（Ⅲ）-MIIP用作MSPE以分离富集Ce（Ⅲ）,并结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行测定。在含有竞争离子的环境中,对Ce（Ⅲ）有较高的特异选择性,并且材料具有较强的抗干扰能力。通过实际样品的加标回收试验验证该方法的可靠性,基于Ce（Ⅲ）-MIIP为材料的MSPE-ICP-MS方法可适用于对环境水样品中Ce（Ⅲ）的分析。（2）通过溶剂热法制备Fe3O4纳米颗粒和“一锅法”合成乙烯基功能化有机-无机杂化整体材料修饰的Fe3O4@HM。接着,以Au（Ⅲ）为模板离子,1-乙烯基咪唑（VIM）为功能单体,EGDMA为交联剂,在AIBN的引发下,通过自由基聚合反应制备磁性金离子印迹聚合物（Au（Ⅲ）-MIIP）。通过SEM、TEM、FT-IR、XRD、TGA、VSM等手段对材料进行表征分析。实验并考察溶液p H、吸附时间和样品体积、洗脱液组成、洗脱时间和洗脱体积等最佳条件,利用Au（Ⅲ）-MIIP对痕量Au（Ⅲ）进行预处理和富集,然后用ICP-MS进行测定。材料具有良好的选择性,抗干扰能力强。通过使用相应的标准物质和实际样品的加标回收试验验证该方法的可靠性,利用Au（Ⅲ）-MIIP对环境水、沉积物、土壤、煤和矿石样品中痕量Au（Ⅲ）进行萃取,并取得满意的结果。基于Au（Ⅲ）-MIIP的MSPE-ICP-MS方法可适用于对环境与矿物样品中Au（Ⅲ）的分析。