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本文以改进的无皂乳液聚合法制备了纳米尺寸的聚苯乙烯(PS)微球作为内核，以硝酸铈为铈源，采用原位化学沉淀法制备了不同壳层厚度的PS/CeO2复合微球；通过Stober法和无皂乳液聚合法分别制得了实心的SiO2和PS作为内核，以正硅酸乙酯为硅源，除去模板剂后得到了具有不同微观结构的核壳型二氧化硅/介孔二氧化硅(以下简称SiO2-mSiO2)、核壳型聚苯乙烯/介孔二氧化硅(以下简称 PS-mSiO2)复合微球。利用傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、动态光散射分析仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)等手段对样品的结构进行表征。将所制备的复合微球对二氧化硅介质层进行化学机械抛光(CMP)，用原子力显微镜(AFM)考察抛光表面的微观形貌，考察了复合磨料的微观结构对 CMP性能的影响。主要结果如下： (1)以改进的无皂乳液聚合法和无皂乳液聚合法分别制备了粒径为100 nm以下和180~260 nm左右的PS微球；采用Stober法制备了粒径在230 nm左右的实心SiO2微球。 (2)以带负电荷的100 nm PS微球为内核，采用原位化学沉淀法制备了不同粒径的具有核壳结构的PS/CeO2复合微球，复合微球壳层包覆均匀且厚度大约为5~20 nm；以实心SiO2微球为内核，采用软模板法和改进的Stober法制备了SiO2-mSiO2复合微球，壳层为连续状且存在介孔孔道，壳层厚度约为35~84 nm。经氮气吸附-脱附测试测得壳层中孔道的平均孔径大约为3 nm左右；以带正电荷的180~260 nm PS微球为内核，采用软模板法和改进的Stober法对复合微球的微观结构进行调控，制备具有不同内核尺寸和不同壳层厚度的 PS-mSiO2复合微球，壳层为连续状且存在介孔孔道，壳层厚度约为32~60 nm。经氮气吸附-脱附测试测得壳层中孔道的平均孔径大约为2.6 nm左右，同时讨论了核壳结构复合微球可能的形成机理。 (3)PS/CeO2复合微球的CMP结果表明：选取壳层厚度为13 nm的PS/CeO2复合微球作为抛光磨料时，当pH=10.5的条件下，材料的去除率随着抛光压力的增大而增大；当抛光压力适中时，抛光后的表面几乎无划痕，表面粗糙度的Ra值和RMS值分别为0.201和0.265 nm；当抛光压力为4.5 psi的条件下，材料的去除率也随着pH增大而增大；当pH适中时，最终得到较光滑且无明显划痕的超光滑表面，经测定样品表面的粗糙度Ra和RMS值分别为0.172和0.237 nm。 (4)将PS/m-SiO2复合微球样品配制成抛光浆料对二氧化硅介质层进行抛光，并与酸催化条件下制备的PS/m-SiO2复合微球作对比。通过AFM形貌图可以发现两种不同壳层结构的复合磨料抛光后的抛光效果相差不大。抛光后的晶片表面都较为平整，看不到任何划痕和凹坑等表面缺陷的存在，获得了较好的抛光表面质量，表面粗糙度 RMS值分别为0.201和0.196 nm。但PS/m-SiO2复合微球的MRR几乎是PS/SiO2复合微球的3倍，分别为123.10和47.14 nm/min。