工业循环水水质快速检测方法的建立与优化研究

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水资源是生态系统的重要组成,工业生产用水量日益增大,循环水的水质满足一定条件可多次使用,因此准确快速测定循环水中各物质的浓度是必要的。但基层理化实验人员短缺,检测任务繁重,效率不高,面对此形势,建立一套准确、快速、高通量、经济型、适用于实验室循环水水质指标的快速检测体系。本研究建立了循环水中聚羧酸类药剂、氯离子含量的快速检测方案,优化了总磷的检测条件,对pH、电导率、浊度、硬度等常规检测项的方法研究对比并给出最佳方法。建立了一套化学法和仪器法协同分析测定的体系,并用现场水样检验。研究结果如下:(1)聚羧酸盐测定:选取常用的聚羧酸盐药剂PAAS、A-2000、PESA等为研究对象,建立尼罗蓝A指示剂分光光度法测定聚羧酸盐的方案。明确了最佳测定条件,研究了影响反应的因素及干扰消除的方法。研究表明,一定的浓度范围之内,聚羧酸盐含量与吸光度有较强的线性关联。本方法的最佳测定条件为:5.6×10-5mol/L尼罗蓝A溶液10mL,pH6.8,常温放置15min后在634nm处测吸光度。共存的阴离子、含磷阻垢剂对聚羧酸盐的测定无干扰,Ca2+、Mg2+有一定的影响,加入EDTA二钠(物质的量比EDTA二钠:Ca2+或Mg2+略大于1:1)可消除Ca2+、Mg2+对聚羧酸盐检测的影响,且EDTA二钠本身对检测无干扰。(2)总磷测定:选取常用磷系药剂HEDP为研究对象,改进钼酸铵分光光度测总磷的条件。原钼酸铵分光光度法消解步骤繁琐,改进后将待消解水样放入专用消解容量瓶中免去转移步骤。经反复验证在100℃下加热容量瓶容积不变,测定结果准确可靠,且比原方法用时更短,单个水样的测定至少比原先节约2min。改善的加标回收率95%~103%,检测限0.171mg/L,切实可行,操作简单,非常适合水样批量快速检测,具备很高的现实运用价值。(3)氯离子测定:氯离子的测定比较离子选择电极、硝酸银滴定法两种方法,建立适用于循环水的检测方案。比较其优劣与适用性,发现电极法操作简便、快速、成本低,非常适合大批量水样的快速检测。(4)其他常规检测指标:pH计技术成熟,使用非常普遍,测水样的pH值准确、方便;散射式浊度仪测浊度快速准确;电导率仪响应快、结果精准。硬度的测定方法很多,但大多数方法都将钙镁离子分开检测再计算总和。而EDTA络合滴定法可直接测总硬度,且准确、操作简单、仪器成本低,无需对水样前处理,适合批量水样的快速测定。(5)根据各参数的最优最适合分析方案建立了完整的水质分析流程。
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