层状双金属氢氧化物(LDHs)又称水滑石类化合物,由于在催化、催化剂载体、离子交换、吸附剂、生物活性纳米复合材料、药物传递及光敏材料等诸多领域具有广阔的应用前景使其成为研究的热点,众所周之,LDHs可以通过最常用的共沉淀法、水热法制备,且其工艺简单、廉价,但是仍需要控制其结晶性、晶粒尺寸等,所以寻找新方法,制备出在形貌、尺寸、结晶性相对于传统方法都较好的工艺急需解决。把二氧化碳加压体系首次引入镍铝LDHs的制备工艺中,探讨了反应时间、反应温度、反应压力等对镍铝LDHs粉体产物的影响,采用XRD、FT-IR、SEM、TEM等表征手段对产物进行表征。表征结果说明经过此方法得到的产物结晶度好,形貌规整。反应温度、反应时间和通入体系压力主要影响镍铝LDHs的结晶性和形貌规整度,当升高反应温度,提高反应压力并且延长体系反应时间会使镍铝LDHs产物的结晶性提高、尺寸均一、形貌规整；另外,当温度提高到180℃,会有杂相生成,并对镍铝LDHs焙烧产物的性质进行了研究,借助XRD、FT-IR、TEM、氮气吸附-解吸附等手段分析结果表明经过二氧化碳加压法制备的镍铝LDHs孔径较多,比表面积明显增强。镍铁这类过渡金属组成的LDHs,在光、电、磁等领域的应用很有潜力,采用传统的方法很难制备出既结晶性高又形貌规整的此类LDHs,从而使LDHs功能材料的研究和应用受到了阻碍。本文将二氧化碳加压法拓展到镍铁这类过渡金属镍铁LDHs的制备中,在150℃,5小时就能获得纯相、高结晶性镍铁LDHs,进一步说明此法的优越性。将对二氧化碳加压法和未加压法分别制备的NiAl-LDHs及煅烧复合氧化物进行吸附性能研究,探讨对甲基橙污染物去除率。实验结果表明二氧化碳加压法得到的产物因为较多的孔结构,高比表面积使其去除率较高,其焙烧态复合氧化物的吸附效果远远高于其前躯体,探讨了吸附剂用量、吸附时间等参数对甲基橙去除率的影响,优化工艺条件,最后对镍铁LDHs及其焙烧产物的吸附性能进行了讨论。