超级电容材料自被发现以来,一直是储能领域的亮点,它弥补了传统电池材料在大电流充放电领域的不足,使得同时具有高功率密度和高能量密度的储能器件成为可能,为新能源背景下的储能技术指明了新的方向。KMn F3及其复合材料凭借其储量丰富、价格低廉的特点被寄予厚望,但KMn F3及其复合材料的合成路线存在难以连续合成,粒径分布过宽等问题。本课题结合对流微通道反应器（countercurrent-flow micro-channel reactor,CFMCR）,结合超声波微波联用的方法制备KMn F3及其复合材料并开发了新的工艺。采用不同的工艺路线制备了KMn F3材料,通过对比所制备材料的物理和电化学性能,确定了最优的工艺路线为在对流微通道反应器内进行沉淀结晶,结合超声微波联用进行材料陈化处理,提出并设计了对流微通道反应器结合超声微波联用的CFMCR M-U（microwave-ultrasonic）方法,成功合成了高度结晶的KMn F3材料,制备的KMn F3材料可用作超级电容器的电极材料。结果表明,微波和超声波的结合对晶体的生长有决定性影响,CFMCR M-U法得到的KMn F3样品具有类球形形貌,电化学性能优良。CFMCR M-U法得到的KMn F3样品相比先前的研究（～5μm）和其他文献能得到更小的KMn F3颗粒材料（～120 nm粒径）。这种方法提供了更长的微观混合时间,使得沉淀物的尺寸分布和元素分布更均匀,以及更高的比电容。研究确定了CFMCR M-U方法的最优工艺条件为:CFCMR入口流量设置为40 m L·min-1,KF和Mn Cl2溶液浓度分别为10mol·L-1和50 mmol·L-1,两种溶液进料总体积相等,陈化方式为在超声微波组合条件下陈化120 min,陈化温度为30℃,超声波功率设置为1000W,超声波发生器工作模式设置为连续工作,微波由温度传感器控制,功率设置为1000 W。优化后的CFCMR M-U方法合成的KMn F3材料在1A·g-1和5 A·g-1的电流密度下分别具有738.18 F·g-1和601.82 F·g-1的比电容,显著高于前人通过CFCMR制备的材料,显示出较高的储能容量和优异的循环稳定性:2500次循环充放电后,初始比电容保持率为91.8%。初步研究了Ni,Co元素引入量对合成KMn F3材料的影响,在Mn-Co和Mn-Ni摩尔比分别为4:6和2:8的条件下取得了较好的比电容性能。材料中Mn-Co比例为4:6的样品,表现出了883 F·g-1的比电容和102.7%的1000循环充放电后比电容保持率。材料中Mn-Ni比例为2:8的样品,表现出了1186 F·g-1的比电容和91.4%的1000循环充放电后比电容保持率。分别与三元材料中Co和Ni提升循环充放电性能的作用相符合。在三元材料中,钴的作用在于可以稳定材料的层状结构,而且可以提高材料的循环和倍率性能,而镍的作用在于提高材料的体积能量密度。