目前,人们越来越强调环境保护和资源的高效利用,因此,热电材料作为一种环境友好型的新能源材料,得到了广泛的关注。最近,理论和实验研究证明,与块体材料相比,量子阱、量子线、量子点等低维结构热电材料具有更优越的热电性能。水热法作为一种纳米材料的简便合成方法,其突出优点包括较低的反应温度、较短反应时间、样品纯度高、尺寸小、结晶度好、产物相组成和形貌可控等。本文以迄今室温下热电性能最好的热电材料（Bi,Sb）₂Te₃为研究对象,以无毒无污染的葡萄糖取代传统有毒的化合物作为还原剂,通过水热法在不同的实验条件下分别制得了Bi₂Te₃和Sb₂Te₃和Bi₂Te₃-Sb₂Te₃纳米线结构的低维热电材料,并且研究了不同工艺参数对合成产物的相组成、结构及微观形貌的影响,分析了体系中的反应过程和纳米结构材料的形成机理,对可控合成纳米材料和进一步提高材料热电性能具有一定的指导意义。具体研究内容如下:（1）以Bi Cl3、K2Te O3原料,以葡萄糖为还原剂,HCl为p H调节剂,用水热合成法,制得了纳米线直径约为10-20nm的Bi₂Te₃单晶纳米线。用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和高分辨率的透射电子显微镜（HRTEM）对样品的物相组成、结构和形貌进行了表征与分析。（2）系统的研究了溶剂、反应时间、还原剂、络合剂、p H调节剂等工艺参数对样品微观形貌和物相组成的影响。同时对样品的生长机理和体系的反应过程进行了理论分析与探讨,认为本实验的反应体系中Bi₂Te₃纳米线的形成机制:反应中间体Te纳米线为软模板,通过离子与原子反应合成Bi₂Te₃纳米线。通常,Bi₂Te₃由于自身晶体结构上的层状特点,晶体会优先沿垂直于c轴的方向进行生长,从而易于形成薄片状结构。本论文中,在葡萄糖的作用下,合成产物具有尺寸与形貌均匀的线状纳米结构。我们研究发现Bi₂Te₃纳米线具有不同轴向。据此,我们提出了Bi₂Te₃纳米线的两种生长机制:结构优先取向生长机制和外延生长机制。（3）由于在酸性条件下还原反应动力学过程比较缓慢,在低于220°C反应条件下,一步水热法不能得到单相Sb₂Te₃纳米线。继续升高反应温度有望能够合成纯的Sb₂Te₃纳米线,但是普通反应釜承受不了更高的温度。因此我们提出了两步水热法来制备Sb₂Te₃和Bi₂Te₃-Sb₂Te₃纳米线,首先在低温150℃的酸性条件下合成Te纳米线模板,第二步以Te模板为基础,在220℃碱性条件下制得了纳米线直径分别为20nm和25nm左右的Sb₂Te₃纳米线和Bi₂Te₃-Sb₂Te₃纳米线。系统的研究了反应时间、原料的加入顺序,酸碱度及温度等工艺参数对样品物相组成和微观形貌的影响。Bi₂Te₃-Sb₂Te₃纳米线结构热电材料,除了声子散射和量子效应对热电性能的影响,材料中结构和成分的起伏也有可能进一步调节材料的能带结构从而优化材料热电性能。