近年来过度使用化石燃料造成的全球能源危机和环境污染问题越来越严重。而氢能（H₂）被视为化石燃料理想的替代品,因此利用充足的太阳能并将其转化为H₂受到了广泛关注。自Fujishima和Honda 1972年首次提出用TiO₂电极在紫外光照射下分解水制H₂和氧气（O₂）后,应用半导体材料催化光解水产氢就逐渐引起各国科学家的注意。n-型半导体硫化镉（CdS）由于其窄带隙（2.4 eV）和适宜的导带位置,被视为理想的可见光响应光催化产氢半导体。另外CdS半导体可以实现可控合成,且制备方法简单。但是CdS仍存在如光生电子-空穴对易复合,氧化还原能力较弱以及光腐蚀作用等问题,这将导致其光催化活性和稳定性降低。因此,为了极大地提高CdS半导体的光催化活性和稳定性,大量的改性策略被广泛地研究。其中,制备纳米结构CdS和负载非贵金属助催化剂是提高光催化活性的最具潜力的方法。本文主要通过较为简单的方法合成了CdS纳米片,并用二硫化钼（MoS₂）、炭黑（carbon black）、二硫化镍（NiS₂）、碳化镍（Ni₃C）等非贵金属助催化剂对它们进行改性,通过减小带隙、增强可见光吸收、促进光生电子-空穴对分离、加速表面产氢动力学、增加反应活性位点等方面提高光催化产氢活性。采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、能谱仪（EDX）、X射线光电子能谱分析（XPS）、比表面积和紫外可见漫反射光谱（DRS）等各种分析检测手段对制备样品的晶体结构、形貌、元素组成和光学性能进行表征分析,测试了可见光照射下的产氢活性,最后根据荧光光谱（PL）与光电化学等相关实验数据提出了复合光催化剂光催化产氢活性提高的可能机理。具体工作如下:（1）通过简单的溶剂热法合成了CdS纳米片,然后通过超声将MoS₂负载在CdS纳米片表面制备了2D-2D CdS/MoS₂复合光催化剂。CdS-1%MoS₂光催化剂在乳酸,甲酸或Na₂S/Na₂SO₃水溶液中的可见光催化产氢速率分别达到了8.72、5.32、1.75mmolg^-1h^-1。（2）炭黑通过超声的方式负载在CdS纳米片表面,然后NiS₂是通过简单的沉淀法负载在其表面制备出三元CdS/CB/NiS₂复合光催化剂。CdS-0.5%CB-1%NiS₂复合材料的可见光产氢速率最高到166.7μmolh^-1（0.25 M Na₂S-Na₂SO₃）,分别是纯CdS纳米片和CdS-1.0%NiS₂的5.16和1.87倍。（3）通过简易研磨法成功地合成了Ni₃C/CdS NSs二元复合光催化剂。数据表明:CdS-1%Ni₃C样品在0.25 M Na₂S-Na₂SO₃和10vol%乳酸水溶液中的可见光催化产氢速率分别为357和450.5μmolh^-1,是纯CdS NSs的7.76倍和4.79倍,对应的表观量子效率分别为7.58%和8.72%（420 nm）。