实现纳米材料微观形貌、组织结构及其性能的精确控制,是当前纳米材料研究领域的难点和热点之一。本论文以无机纳米功能材料为研究对象,分别用溶剂热合成法、低温/高温电化学沉积法制备了几种特殊形貌的纳米结构,研究了实验参数的改变对其形貌、结构和发光性能的影响。本论文主要包括以下几方面工作:1.利用二次阳极氧化的方法,在浓度为0.3 M的草酸电解液中,于40 V,0-5℃条件下制备了高度有序的双通氧化铝模板(AAM),并用场发射扫描电镜(FESEM)对其形貌进行了表征,详细地介绍了二次阳极氧化法制备有序氧化铝模板的工艺、有序孔阵列形成的机理以及影响模板有序性及孔径大小的因素。特别是作者提出了一种去除纳米氧化铝模板背面金属镀层的方法及装置,该发明方法由于巧妙地利用了现有的磁力搅拌器,将去除纳米氧化铝模板背面金镀层的手工操作转变为机械操作,在显著提高工作效率的同时大大降低了操作人员的劳动强度,同时可以有效避免模板在去除金属镀层时的破损问题。另外,该装置还能够方便的回收纳米氧化铝粉末,以提高其利用率。高质量的模板为我们后面的实验创造了良好的条件。2.以3CdSO4·8H2O为金属盐,以二乙烯三胺和水的混合溶液做溶剂,分别用硫脲和硫代乙酰胺作为硫源,在180℃的水热反应釜中制备了CdS纳米棒,样品的FESEM照片显示CdS纳米棒聚集成树状结构。分析结果表明,硫源对CdS纳米棒的尺寸和光致发光性能有重要影响,通过改变硫源可以实现对样品尺寸和性能的调控。最后,探讨了硫脲和硫代乙酰胺对CdS纳米棒形成机理的影响。3.利用电化学沉积方法在不同孔径的AAM中制备了Ni/AAM纳米线阵列复合薄膜,分析了Ni纳米线的直径对Ni/AAM复合薄膜的光致发光性能的影响。实验结果表明:Ni/AAM复合薄膜在350～500 nm之间有一个很强的发光峰带;植入AAM中的Ni纳米线对复合薄膜的光致发光性能的影响非常明显,相比于AAM发光峰位和发光强度,Ni/AAM的发光峰位出现了蓝移现象,发光强度出现下降,并且随着Ni纳米线直径的增加,蓝移量不断增加而发光强度逐渐减弱。对于这种现象,目前尚不清楚其产生的机理,有待进一步研究,初步分析认为是与Ni纳米粒子与阳极氧化铝模板的相互作用以及Ni纳米粒子对光的吸收有关。另外,其它非辐射能量传递作用也可能导致Ni/AAM复合薄膜发光强度的下降。4.在70℃水浴槽中,采用电化学沉积法直接在多晶Zn片基底上沉积了ZnO纳米薄膜,通过改变沉积电流获得了不同微观形貌和PL性能的纳米薄膜。实验结果表明:ZnO纳米薄膜的微观形貌随着电流的增大而变化,由片状转变成颗粒状,并且其尺寸随着电流的增大而不断减小。ZnO纳米薄膜的室温PL谱表明ZnO纳米薄膜都有两个发光峰,分别属于本征发光峰(407 nm)和缺陷发光峰(550 nm),其中ZnO纳米片的缺陷发光峰强度远大于其本征发光峰的强度,说明ZnO纳米片中的缺陷很多,而ZnO纳米颗粒的本征峰的强度却大于其缺陷峰,表明ZnO纳米颗粒的晶体质量较ZnO纳米片的好。最后,我们对ZnO纳米薄膜的形成机理进行了初步探究,分析了实验中对产物形貌和性能产生影响的因素。