近年来,稀土离子掺杂的纳米发光材料因其吸收能力强、物理化学性质稳定、发光性质好等优点在各个领域有着广泛的应用前景。但是稀土离子掺杂的纳米发光材料的发光效率还有待提高,而且还很容易被氧化,这也使其在某些方面的应用受到限制。本文以稀土离子掺杂的氟化物为研究对象,通过在氟化物表面包覆氧化物来防止其被氧化,包覆氟化物来提高其上转换发光效率。我们通过水热法合成了NaYbF4:Tm3+纳米颗粒,并采用钛酸四丁酯的水解制备了NaYbF4:Tm3+@TiO2核壳结构,通过XRD、TEM等测试手段对其结构和形貌进行了表征。测试了NaYbF4:Tm3+纳米颗粒随着Tm3+离子浓度不同的上转换发光光谱和NaYbF4:Tm3+@TiO2核壳结构的荧光光谱,结合稀土离能级图分析了Tm3+离子浓度和TiO2壳层对NaYbF4:Tm3+纳米颗粒发光性质的影响。在高沸点溶剂中采用高温裂解法裂解三氟乙酸稀土盐得到单分散的小尺寸的NaGdF4:20%Yb3+,2%Tm3+纳米颗粒和NaGdF4:20%Yb3+,2%Tm3+@NaYF4纳米核壳结构,通过XRD、TEM等测试手段对其结构和形貌进行了表征。研究了Yb3+离子浓度和NaYF4壳层对NaGdF4:20%Yb3+,2%Tm3+上转换发光的影响,结合稀土离子能级图分析了上转换发光机制。研究发现,NaYF4壳层可以很好的提高其上转化发光效率。通过采用高温裂解法裂解三氟乙酸稀土盐得到单分散的小尺寸的NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+纳米颗粒和NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+@NaYF4核壳结构,再通过正硅酸乙酯(TEOS)水解合成了NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+@NaYF4@SiO2纳米核壳结构。通过XRD、TEM等测试手段对其结构和形貌进行了表征。研究了Yb3+离子浓度和NaYF4壳层对NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+上转换发光的影响,结合稀土离子能级图分析了上转换发光机制。研究发现NaYF4壳层可以提高其上转换发光效率,SiO2壳层可以很好的保护其不被氧化。