【摘 要】
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婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸可以促进婴幼儿的大脑和神经系统发育,现阶段婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸大多数用液相衍生方法检测,需要衍生化,检测时间较长。所以本课题建立超高效液相色谱-质谱联用法分析检测幼儿配方奶粉中的牛磺酸的方法。实验以沉淀剂回收率、沉淀剂浓度、样品提取时间和温度作为样品前处理优化项目。前处理条件确定后以色谱柱、流动相、锥孔电压作为仪器条件优化项目,再进行方法学验证。方法确定后进行上机检测,
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婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸可以促进婴幼儿的大脑和神经系统发育,现阶段婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸大多数用液相衍生方法检测,需要衍生化,检测时间较长。所以本课题建立超高效液相色谱-质谱联用法分析检测幼儿配方奶粉中的牛磺酸的方法。实验以沉淀剂回收率、沉淀剂浓度、样品提取时间和温度作为样品前处理优化项目。前处理条件确定后以色谱柱、流动相、锥孔电压作为仪器条件优化项目,再进行方法学验证。方法确定后进行上机检测,与国标丹磺酰氯液相衍生法的检测结果进行差异显著性分析。对不同婴幼儿配方奶粉进行检测,同时测定六个样品,通过该方法在不同实验室测定牛磺酸结果进行对比,结果进行差异显著性分析。通过实验发现75%乙醇进行沉淀样品最为合适,样品在40℃下超声提取10 min效果最佳。上机条件在选用酰胺色谱柱,流动相选择0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,质谱锥孔电压15 V,负离子模式进行分析,进样量1μL时效果最佳。得到牛磺酸在0.04～10.0μg/m L范围内,线性关系良好。仪器的检测限6.5ng/m L,定量限21.6 ng/m L,仪器精密度(平行性)RSD值1.4%,样品精密度(重复性)RSD值4.7%,对加标回收率进行验证,外标法回收率在99.6%～101%之间。用该方法对样品中的牛磺酸进行检测(n=6),与丹黄酰氯液相衍生法检测结果无较大变化(结果比较,P>0.05),对不同婴幼儿配方奶粉进行检测(n=6),与该方法在不同实验室测定牛磺酸结果进行对比,两种结果P>0.05。UPLC-MS法符合检测的要求,相比丹磺酰氯衍生法节省近2个小时,提高效率。两个实验室检测结果无明显差异。并对其它婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸进行检测,结果与标示值无较大差异。证明该方法适用于婴幼儿配方奶粉中牛磺酸的检测。
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