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本研究采用聚碳硅烷作为先驱体，经熔融纺丝得到原丝，然后采用无氧电子束交联进行不熔化处理，将交联后的纤维先在NH3气氛中于700℃～1000℃进行氨化反应，接着在N2气氛中于1000℃～1300℃进行氮化反应，这样便可制备无色透明的氮化硅纤维。本文针对热解工艺对纤维的影响进行了一系列研究，并利用XRD和FTIR对热解纤维的相组成和结构进行了表征：采用AES对热解纤维进行化学元素分析；通过SEM对纤维的断口及表面形貌进行观察；利用电子单纤维强力机对其拉伸强度进行测定。
研究发现，氮化硅纤维的强度和模量均随着热解温度的升高而逐渐增大；与仅仅在NH3中氨化热解的纤维相比，进一步在N2中热处理的纤维性能会有显著地提高；在1300℃热处理的Si3N4纤维的强度达到769．2MPa，模量为93．4GPa，而且此纤维仍属于非晶态。
从纤维表面形貌可以看到，四个温度下热解的纤维均比较致密，表面都很光滑，基本没有缺陷。但从纤维的断口形貌则可以发现700℃和900℃热解的纤维断面相对光滑，纤维的断裂源是表面缺陷造成的：而在1100℃和1300℃热解的纤维断面则呈现出河流状裂纹，仔细观察发现这是由纤维内部气孔所致。
与文献报道的Sinber纤维比较，本研究氮化的陶瓷纤维的力学性能尚有较大差距，具体原因仍有待于下一步详细的研究。此外，需要对整个反应过程及机理进行深入研究。